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lenoyb

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于Hummers方法制备GO的问题 已有1人参与

我用modified Hummers方法制备GO,1g碳粉和23ml浓硫酸搅拌24h后加入0.1gNaNO3,搅拌30分钟后冰浴加入3g高锰酸钾,而后水浴35度搅拌2h,再慢慢加入46ml水,搅拌2h,最后加140ml水和10ml过氧化氢,为什么得到的黄色混合液中全是亮晶晶的粉末,这相当于合成失败啊,问题出在哪里呢?
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bin1900

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

难道少了一步:
加入水之后,应该加热到90摄氏度反应一段时间,然后降温,加双氧水;这从颜色的变化可以判断是否已经发生了氧化反应,颜色应该由深玫瑰红---黑---黄---黑,只要见到有变黄的过程,说明已经生成了GO,其实冻干后的GO就是黄色的~~

个人觉得,34摄氏度搅拌,是为了使硫酸插入到石墨层中去,使石墨变得蓬松,并没有将石墨氧化(即使已经加入了高锰酸钾);而加水的目的,则是使水插入到石墨层中,使石墨层间距变得更大,以便后续升温氧化的时候,使石墨层中间部分也被氧化,而不仅仅只是氧化外面的几层石墨;
9楼2014-07-08 21:24:34
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

不要鄙视看帖不回的人!!

优秀区长

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是粘稠的液体才对,有没有超声处理啊
百人计划,千人计划,万人计划,百千万人才计划
2楼2013-04-01 14:06:15
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lenoyb

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dgf2008 at 2013-04-01 14:06:15
应该是粘稠的液体才对,有没有超声处理啊

之前老师做都没有超声处理,应该不是这个问题
3楼2013-04-01 14:09:32
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程姚姚

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加高锰酸钾时要少量多次,加的时候一定要控制好温度,保证加的过程中温度在4之下,加的快会使局部升温过高,不利于低温反应
加油!
4楼2013-04-02 16:01:26
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