| 查看: 1476 | 回复: 5 | |||
renqianmu金虫 (初入文坛)
|
[求助]
关于氧化石墨合成的问题-Hummers法
|
|
昨天合成了一批氧化石墨，用的Hummers法。具体如下： 1、石墨5g，硝酸钠2.5g，98%浓硫酸115ml，冰浴约5度。磁力搅拌5分钟。 2.高锰酸钾15g，一点一点加入，每加一点用玻璃棒辅助搅拌几下，半个小时加完，始终控制温度不超过6度。加完后继续低温反应（3-4度）2h。溶液变为墨绿色。 3.转至35度水浴，40min。墨绿色粘稠。期间太粘稠就用玻璃棒搅拌的。 4.加水230ml。速度没怎么控制好，先慢后快。刚开始滴的，温度迅速到80度，局部可能沸腾，然后慢慢连续倒进去，倒完后温度60度。溶液变为棕褐色。95度水浴，溶液温度约90度，反应45min。反应后期溶液好像有一些很小的气泡翻腾，反应完溶液大约是土黄色（咖啡色）。 5.冷却至40度加入30ml 30%双氧水，无明显现象！！又加了10ml双氧水，还是没变化。室温搅拌30min。 6.加600ml 10%盐酸，搅拌后静置。 图片都是每一步反应完的样子 今天早晨看了一下，分层了，上面是黄色浑浊液，下面是褐色沉淀。 主要有这么几个问题： 1.这批产品大概能不能用？ 2.双氧水的作用是什么？为什么大家都说应该变成亮黄色，为什么会变成亮黄色？ 3.本人实验哪里存在问题？ 本人觉得加双氧水变成亮黄色可能是因为加入后产生大量气泡，相当于稀释了溶液，于是就变成了黄色（实际上加水稀释后确实是亮黄色）。而双氧水的作用是除去未反应的强氧化剂，加入后不冒泡说明强氧化剂已经消耗光了？  中温反应结束.jpg  高温反应结束.jpg  加完双氧水.jpg  静置过夜分层.jpg  下层沉淀加水稀释.jpg |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 碳材料负载催化 |
» 猜你喜欢
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有264人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 氧化石墨和氧化石墨烯的英文缩写如何表达？
已经有5人回复
- 氧化石墨烯的酰氯化
已经有22人回复
- 关于Hummers方法制备GO的问题
已经有10人回复
- [b][求助] AFM 测量石墨烯厚度中的制样问题[/b]
已经有20人回复
- HummerS法制备GO离心洗涤至中性面临一个问题
已经有24人回复
- 求助：经典Hummers法合成氧化石墨，最后加双氧水，怎么不变黄色？
已经有12人回复
- 氧化石墨烘干问题
已经有42人回复
- 氧化石墨的水洗
已经有19人回复
- 氧化石墨烯的问题
已经有39人回复
- 氧化石墨烯离心困难，求高手
已经有20人回复
- Hummers法制备石墨烯的问题
已经有16人回复
- Hummers法制备氧化石墨的几个问题
已经有7人回复
- 修正hummers合成氧化石墨
已经有18人回复
- 关于改进Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑问
已经有23人回复
- 关于hummers方法合成graphene,请帮忙指点迷津
已经有17人回复
- 【请教】制备氧化石墨烯的问题
已经有36人回复
- 【求助】关于Hummers法氧化石墨的制备
已经有10人回复
- 【讨论】合成石墨烯时氧化石墨如何过滤？
已经有14人回复
- 【讨论】氧化石墨烯的制备出了Hummers的方法还有简单一点的吗
已经有18人回复
神魔流转
木虫 (著名写手)
- MN-EPI: 4
- 应助: 178 (高中生)
- 贵宾: 0.135
- 金币: 4468.8
- 散金: 5988
- 红花: 68
- 帖子: 1586
- 在线: 1149.6小时
- 虫号: 322089
- 注册: 2007-03-11
- 专业: 代数学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
renqianmu: 金币+10, ★★★很有帮助, 加双氧水为啥不冒泡呢？ 2013-07-29 13:29:29
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-07-29 22:09:08
感谢参与，应助指数 +1
renqianmu: 金币+10, ★★★很有帮助, 加双氧水为啥不冒泡呢？ 2013-07-29 13:29:29
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-07-29 22:09:08
|
你这个是正常的、正确的、没有任何问题的现象。恭喜你，GO制备搞定。 你做的这个黄色是很常见的，可以认为是亮黄色。如果想更亮点，加点水稀释稀释，就有可能更亮了。不要刻意追求亮黄色，颜色和pH、浓度、反应条件、原料等都有关系，只要是黄色或褐色的，都可以接受，而你这种其实是最典型的实验现象了。 |
2楼2013-07-29 11:56:09
神魔流转
木虫 (著名写手)
- MN-EPI: 4
- 应助: 178 (高中生)
- 贵宾: 0.135
- 金币: 4468.8
- 散金: 5988
- 红花: 68
- 帖子: 1586
- 在线: 1149.6小时
- 虫号: 322089
- 注册: 2007-03-11
- 专业: 代数学
3楼2013-07-29 11:56:59
renqianmu
金虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1788.5
- 散金: 40
- 帖子: 44
- 在线: 14.2小时
- 虫号: 1615706
- 注册: 2012-02-13
- 性别: GG
- 专业: 玻璃材料
4楼2013-07-29 12:04:23
shbhk2012
木虫 (著名写手)
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 3609.6
- 散金: 188
- 红花: 10
- 帖子: 1812
- 在线: 154.5小时
- 虫号: 2031788
- 注册: 2012-09-26
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
5楼2013-07-29 15:00:57
神魔流转
木虫 (著名写手)
- MN-EPI: 4
- 应助: 178 (高中生)
- 贵宾: 0.135
- 金币: 4468.8
- 散金: 5988
- 红花: 68
- 帖子: 1586
- 在线: 1149.6小时
- 虫号: 322089
- 注册: 2007-03-11
- 专业: 代数学
6楼2013-08-05 11:59:51
