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橘咲

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯的酰氯化 已有2人参与

最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化,很是苦恼
氧化石墨烯是用hummers方法制备,烘干后是棕色的纸片装,红外表征过了,水溶性,DMF溶性都很好,形成稳定的分散液
然后就是酰氯化,用过两种方法
1.直接片状的氧化石墨烯酰氯
2.将0.1~1克氧化石墨和50~100毫升N,N-二甲基甲酰胺混合,在超声波环境下分散30~120分钟,形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;量取10~50毫升亚硫酰氯加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中,磁力搅拌下于50~80℃反应12~48小时,反应结束后,离心分离、产物用无水乙醇洗涤2~3次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯

可是得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF,超声分散后都是很细小的颗粒沉淀,求解啊,酰氯的味儿实在是太重,头都快爆炸了
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酰氯化的过程中存在还原过程,而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定,经过你的离心分离,无水乙醇洗涤,酰氯化很可能会消失的
2楼2013-04-06 17:09:58
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橘咲

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-08 08:32:28
哦 那就不需要洗涤,反应完成后减压蒸馏,出去过量的亚硫酰氯,接下来直接进行你的氨基反应...

嗯,现在做的不准备洗了,直接蒸馏一下,不过我还是需要把产物分散到DMF中,形成分散液用来涂层的,要涂毛细管(毛细管内已经键合氨基),所以必须是稳定的分散液,而我先前做的几次都无法分散在DMF中,很是困惑,理论上应该可以溶的吧

PS:感谢仁兄一直回复的我的问题~
9楼2013-04-08 11:04:47
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯,现在做的不准备洗了,直接蒸馏一下,不过我还是需要把产物分散到DMF中,形成分散液用来涂层的,要涂毛细管(毛细管内已经键合氨基),所以必须是稳定的分散液,而我先前做的几次都无法分散在DMF中,很是困惑, ...

DMF理论上应该是能够分散的,但是有还原现象的话呢分散的不会太好吧。
大家互相帮助应该的
10楼2013-04-09 08:16:44
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希语

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯,现在做的不准备洗了,直接蒸馏一下,不过我还是需要把产物分散到DMF中,形成分散液用来涂层的,要涂毛细管(毛细管内已经键合氨基),所以必须是稳定的分散液,而我先前做的几次都无法分散在DMF中,很是困惑, ...

请问你之前做的酰氯化石墨烯结果怎么样了,是必须需要减压蒸馏吗?普通的蒸馏方式可以吗?
15楼2014-03-03 15:53:56
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820763801

新虫 (初入文坛)

我之前也做了这个实验,但是最后得到的是粘稠状的东西,根本没法做检测,你是怎么做的,咱俩可以交流一下经验,我是想通过酰氯化,最终引入氨基
20楼2016-03-03 09:27:07
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普通回帖

ethanyang

金虫 (小有名气)

你的氧化石墨烯是自己制备的?那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的,我要用来做个助剂,自己制备太多程序了
3楼2013-04-07 11:16:29
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橘咲

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-06 17:09:58
酰氯化的过程中存在还原过程,而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定,经过你的离心分离,无水乙醇洗涤,酰氯化很可能会消失的

是啊,做了个红外,发现貌似已经还原了,那应该怎么办呢?
4楼2013-04-07 12:38:27
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橘咲

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ethanyang at 2013-04-07 11:16:29
你的氧化石墨烯是自己制备的?那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的,我要用来做个助剂,自己制备太多程序了

自己制备,这个按照hummers那个方法就可以制出来
5楼2013-04-07 12:39:01
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-07 12:38:27
是啊,做了个红外,发现貌似已经还原了,那应该怎么办呢?...

有文献报道酰氯化过程中能够还原氧化石墨的
你做这个酰氯化氧化石墨烯的目的是什么?酰氯化之后不稳定,酰氯基团很容易在你离心处理过程中重新变成羧基的
6楼2013-04-07 23:24:34
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橘咲

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-07 23:24:34
有文献报道酰氯化过程中能够还原氧化石墨的
你做这个酰氯化氧化石墨烯的目的是什么?酰氯化之后不稳定,酰氯基团很容易在你离心处理过程中重新变成羧基的...

和氨基反应,但前提是要有稳定的酰氯化氧化石墨烯DMF分散液
7楼2013-04-07 23:34:27
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-07 23:34:27
和氨基反应,但前提是要有稳定的酰氯化氧化石墨烯DMF分散液...

哦 那就不需要洗涤,反应完成后减压蒸馏,出去过量的亚硫酰氯,接下来直接进行你的氨基反应
8楼2013-04-08 08:32:28
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