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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨烯的酰氯化
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橘咲

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯的酰氯化 已有2人参与

最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化，很是苦恼
氧化石墨烯是用hummers方法制备，烘干后是棕色的纸片装，红外表征过了，水溶性，DMF溶性都很好，形成稳定的分散液
然后就是酰氯化，用过两种方法
1.直接片状的氧化石墨烯酰氯
2.将０．１～１克氧化石墨和５０～１００毫升Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺混合，在超声波环境下分散３０～１２０分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液；量取１０～５０毫升亚硫酰氯加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，磁力搅拌下于５０～８０℃反应１２～４８小时，反应结束后，离心分离、产物用无水乙醇洗涤２～３次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯

可是得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF，超声分散后都是很细小的颗粒沉淀，求解啊，酰氯的味儿实在是太重，头都快爆炸了
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1楼 2013-04-06 09:20:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的
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2楼2013-04-06 17:09:58
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橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-08 08:32:28
哦 那就不需要洗涤，反应完成后减压蒸馏，出去过量的亚硫酰氯，接下来直接进行你的氨基反应...

嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑，理论上应该可以溶的吧

PS:感谢仁兄一直回复的我的问题~
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9楼2013-04-08 11:04:47
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑， ...

DMF理论上应该是能够分散的，但是有还原现象的话呢分散的不会太好吧。
大家互相帮助应该的
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10楼2013-04-09 08:16:44
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希语

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑， ...

请问你之前做的酰氯化石墨烯结果怎么样了，是必须需要减压蒸馏吗？普通的蒸馏方式可以吗？
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15楼2014-03-03 15:53:56
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820763801

新虫 (初入文坛)
我之前也做了这个实验，但是最后得到的是粘稠状的东西，根本没法做检测，你是怎么做的，咱俩可以交流一下经验，我是想通过酰氯化，最终引入氨基
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20楼2016-03-03 09:27:07
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普通回帖

ethanyang

金虫 (小有名气)
你的氧化石墨烯是自己制备的？那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的，我要用来做个助剂，自己制备太多程序了
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3楼2013-04-07 11:16:29
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橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-06 17:09:58
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的

是啊，做了个红外，发现貌似已经还原了，那应该怎么办呢？
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4楼2013-04-07 12:38:27
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橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ethanyang at 2013-04-07 11:16:29
你的氧化石墨烯是自己制备的？那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的，我要用来做个助剂，自己制备太多程序了

自己制备，这个按照hummers那个方法就可以制出来
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5楼2013-04-07 12:39:01
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-07 12:38:27
是啊，做了个红外，发现貌似已经还原了，那应该怎么办呢？...

有文献报道酰氯化过程中能够还原氧化石墨的
你做这个酰氯化氧化石墨烯的目的是什么？酰氯化之后不稳定，酰氯基团很容易在你离心处理过程中重新变成羧基的
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6楼2013-04-07 23:24:34
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橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-07 23:24:34
有文献报道酰氯化过程中能够还原氧化石墨的
你做这个酰氯化氧化石墨烯的目的是什么？酰氯化之后不稳定，酰氯基团很容易在你离心处理过程中重新变成羧基的...

和氨基反应，但前提是要有稳定的酰氯化氧化石墨烯DMF分散液
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7楼2013-04-07 23:34:27
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-07 23:34:27
和氨基反应，但前提是要有稳定的酰氯化氧化石墨烯DMF分散液...

哦 那就不需要洗涤，反应完成后减压蒸馏，出去过量的亚硫酰氯，接下来直接进行你的氨基反应
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8楼2013-04-08 08:32:28
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