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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨烯的酰氯化
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hklheather

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
11楼2013-04-12 15:48:36
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cgh001

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

蒸馏出那些多余的氯化亚砜，其他的在加溶剂和溶质就可以啦。我最近也在做这个东西，但是氯化亚砜都蒸馏的好几天了，好像里面还有东西，不知道怎么回事，不知道你遇到相同的问题了吗？
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12楼2013-04-21 16:40:08
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990071396

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ethanyang at 2013-04-07 11:16:29
你的氧化石墨烯是自己制备的？那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的，我要用来做个助剂，自己制备太多程序了

很多卖的啊
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13楼2013-05-02 21:46:52
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Ray2750

金虫 (著名写手)
请问楼主氧化石墨烯酰氯化的问题解决了没，我最近也在做，感觉有两个难点跟你类似，1是蒸馏很困难，很难完全除净氯化亚砜；2是我作出来的样品也是黑色颗粒，溶解性不好。楼主如果解决了以上问题告诉下小弟，多谢哦！
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14楼2013-05-16 07:41:20
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希语

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑， ...

请问你之前做的酰氯化石墨烯结果怎么样了，是必须需要减压蒸馏吗？普通的蒸馏方式可以吗？
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15楼2014-03-03 15:53:56
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ABC荆棘鸟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Ray2750 at 2013-05-16 07:41:20
请问楼主氧化石墨烯酰氯化的问题解决了没，我最近也在做，感觉有两个难点跟你类似，1是蒸馏很困难，很难完全除净氯化亚砜；2是我作出来的样品也是黑色颗粒，溶解性不好。楼主如果解决了以上问题告诉下小弟，多谢哦！

你好，我现在也在做石墨烯的酰氯化但一直都不成功。我干燥完之后发觉特别像石墨感觉给还原回去了。做红外的时候没什么峰，即使有峰但都朝上。很是苦恼，求指教。非常感谢！
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16楼2014-06-27 09:42:24
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happyqqmore

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-06 17:09:58
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的

求大神指导。。。看的文献上都说酰氯化后抽滤，再用无水THF洗，干燥即得。。。我怎么就是不成功呀。。。下一步我做的是与羟基的反应，在THF中。。。求醍醐灌顶
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17楼2015-04-29 21:20:20
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524521540

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cgh001 at 2013-04-21 16:40:08
蒸馏出那些多余的氯化亚砜，其他的在加溶剂和溶质就可以啦。我最近也在做这个东西，但是氯化亚砜都蒸馏的好几天了，好像里面还有东西，不知道怎么回事，不知道你遇到相同的问题了吗？

可以先用旋蒸除去氯化亚砜，但是还有多余的DMF就不能蒸出去了。我用的是二氯甲烷清洗干燥
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梦想是你一想到就觉得幸福的东西！！
18楼2015-09-17 09:13:03
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524521540

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看了一下大家回复的，好像还是没有解决酰氯后的分散问题。超声后很小粒径的颗粒应该可以分散到DMF中，楼主可以把你看的文献告诉我一下吗？大家一起想想办法！
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梦想是你一想到就觉得幸福的东西！！
19楼2015-09-17 09:21:32
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820763801

新虫 (初入文坛)
我之前也做了这个实验，但是最后得到的是粘稠状的东西，根本没法做检测，你是怎么做的，咱俩可以交流一下经验，我是想通过酰氯化，最终引入氨基
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20楼2016-03-03 09:27:07
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