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hklheather

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

11楼2013-04-12 15:48:36
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cgh001

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

蒸馏出那些多余的氯化亚砜,其他的在加溶剂和溶质就可以啦。我最近也在做这个东西,但是氯化亚砜都蒸馏的好几天了,好像里面还有东西,不知道怎么回事,不知道你遇到相同的问题了吗?
你的视野决定我们的高度
12楼2013-04-21 16:40:08
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990071396

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ethanyang at 2013-04-07 11:16:29
你的氧化石墨烯是自己制备的?那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的,我要用来做个助剂,自己制备太多程序了

很多卖的啊
13楼2013-05-02 21:46:52
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Ray2750

金虫 (著名写手)

请问楼主氧化石墨烯酰氯化的问题解决了没,我最近也在做,感觉有两个难点跟你类似,1是蒸馏很困难,很难完全除净氯化亚砜;2是我作出来的样品也是黑色颗粒,溶解性不好。楼主如果解决了以上问题告诉下小弟,多谢哦!
14楼2013-05-16 07:41:20
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希语

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯,现在做的不准备洗了,直接蒸馏一下,不过我还是需要把产物分散到DMF中,形成分散液用来涂层的,要涂毛细管(毛细管内已经键合氨基),所以必须是稳定的分散液,而我先前做的几次都无法分散在DMF中,很是困惑, ...

请问你之前做的酰氯化石墨烯结果怎么样了,是必须需要减压蒸馏吗?普通的蒸馏方式可以吗?
15楼2014-03-03 15:53:56
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ABC荆棘鸟

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by Ray2750 at 2013-05-16 07:41:20
请问楼主氧化石墨烯酰氯化的问题解决了没,我最近也在做,感觉有两个难点跟你类似,1是蒸馏很困难,很难完全除净氯化亚砜;2是我作出来的样品也是黑色颗粒,溶解性不好。楼主如果解决了以上问题告诉下小弟,多谢哦!

你好,我现在也在做石墨烯的酰氯化但一直都不成功。我干燥完之后发觉特别像石墨感觉给还原回去了。做红外的时候没什么峰,即使有峰但都朝上。很是苦恼,求指教。非常感谢!
16楼2014-06-27 09:42:24
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happyqqmore

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-06 17:09:58
酰氯化的过程中存在还原过程,而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定,经过你的离心分离,无水乙醇洗涤,酰氯化很可能会消失的

求大神指导。。。看的文献上都说酰氯化后抽滤,再用无水THF洗,干燥即得。。。我怎么就是不成功呀。。。下一步我做的是与羟基的反应,在THF中。。。求醍醐灌顶
17楼2015-04-29 21:20:20
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524521540

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by cgh001 at 2013-04-21 16:40:08
蒸馏出那些多余的氯化亚砜,其他的在加溶剂和溶质就可以啦。我最近也在做这个东西,但是氯化亚砜都蒸馏的好几天了,好像里面还有东西,不知道怎么回事,不知道你遇到相同的问题了吗?

可以先用旋蒸除去氯化亚砜,但是还有多余的DMF就不能蒸出去了。我用的是二氯甲烷清洗干燥
梦想是你一想到就觉得幸福的东西!!
18楼2015-09-17 09:13:03
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524521540

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看了一下大家回复的,好像还是没有解决酰氯后的分散问题。超声后很小粒径的颗粒应该可以分散到DMF中,楼主可以把你看的文献告诉我一下吗?大家一起想想办法!
梦想是你一想到就觉得幸福的东西!!
19楼2015-09-17 09:21:32
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820763801

新虫 (初入文坛)

我之前也做了这个实验,但是最后得到的是粘稠状的东西,根本没法做检测,你是怎么做的,咱俩可以交流一下经验,我是想通过酰氯化,最终引入氨基
20楼2016-03-03 09:27:07
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