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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨烯的酰氯化
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橘咲

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯的酰氯化 已有2人参与

最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化，很是苦恼
氧化石墨烯是用hummers方法制备，烘干后是棕色的纸片装，红外表征过了，水溶性，DMF溶性都很好，形成稳定的分散液
然后就是酰氯化，用过两种方法
1.直接片状的氧化石墨烯酰氯
2.将０．１～１克氧化石墨和５０～１００毫升Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺混合，在超声波环境下分散３０～１２０分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液；量取１０～５０毫升亚硫酰氯加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，磁力搅拌下于５０～８０℃反应１２～４８小时，反应结束后，离心分离、产物用无水乙醇洗涤２～３次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯

可是得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF，超声分散后都是很细小的颗粒沉淀，求解啊，酰氯的味儿实在是太重，头都快爆炸了
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1楼 2013-04-06 09:20:02
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524521540

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cgh001 at 2013-04-21 16:40:08
蒸馏出那些多余的氯化亚砜，其他的在加溶剂和溶质就可以啦。我最近也在做这个东西，但是氯化亚砜都蒸馏的好几天了，好像里面还有东西，不知道怎么回事，不知道你遇到相同的问题了吗？

可以先用旋蒸除去氯化亚砜，但是还有多余的DMF就不能蒸出去了。我用的是二氯甲烷清洗干燥
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梦想是你一想到就觉得幸福的东西！！
18楼2015-09-17 09:13:03
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xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的
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2楼2013-04-06 17:09:58
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ethanyang

金虫 (小有名气)
你的氧化石墨烯是自己制备的？那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的，我要用来做个助剂，自己制备太多程序了
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3楼2013-04-07 11:16:29
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橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-06 17:09:58
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的

是啊，做了个红外，发现貌似已经还原了，那应该怎么办呢？
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4楼2013-04-07 12:38:27
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