应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化石墨烯的酰氯化
231/3返回列表123下一页
查看: 3608  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

橘咲

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯的酰氯化 已有2人参与

最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化，很是苦恼
氧化石墨烯是用hummers方法制备，烘干后是棕色的纸片装，红外表征过了，水溶性，DMF溶性都很好，形成稳定的分散液
然后就是酰氯化，用过两种方法
1.直接片状的氧化石墨烯酰氯
2.将０．１～１克氧化石墨和５０～１００毫升Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺混合，在超声波环境下分散３０～１２０分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液；量取１０～５０毫升亚硫酰氯加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，磁力搅拌下于５０～８０℃反应１２～４８小时，反应结束后，离心分离、产物用无水乙醇洗涤２～３次、烘干即得到酰氯化氧化石墨烯

可是得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF，超声分散后都是很细小的颗粒沉淀，求解啊，酰氯的味儿实在是太重，头都快爆炸了
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

石墨烯知识汇总

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-04-06 09:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-04-06 17:09:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-08 08:32:28
哦 那就不需要洗涤，反应完成后减压蒸馏，出去过量的亚硫酰氯，接下来直接进行你的氨基反应...

嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑，理论上应该可以溶的吧

PS:感谢仁兄一直回复的我的问题~
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2013-04-08 11:04:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑， ...

DMF理论上应该是能够分散的，但是有还原现象的话呢分散的不会太好吧。
大家互相帮助应该的
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2013-04-09 08:16:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

希语

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-08 11:04:47
嗯，现在做的不准备洗了，直接蒸馏一下，不过我还是需要把产物分散到DMF中，形成分散液用来涂层的，要涂毛细管（毛细管内已经键合氨基），所以必须是稳定的分散液，而我先前做的几次都无法分散在DMF中，很是困惑， ...

请问你之前做的酰氯化石墨烯结果怎么样了，是必须需要减压蒸馏吗？普通的蒸馏方式可以吗？
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2014-03-03 15:53:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

820763801

新虫 (初入文坛)
我之前也做了这个实验，但是最后得到的是粘稠状的东西，根本没法做检测，你是怎么做的，咱俩可以交流一下经验，我是想通过酰氯化，最终引入氨基
赞一下(1人) 回复此楼
20楼2016-03-03 09:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ethanyang

金虫 (小有名气)
你的氧化石墨烯是自己制备的？那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的，我要用来做个助剂，自己制备太多程序了
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-07 11:16:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-06 17:09:58
酰氯化的过程中存在还原过程，而且酰氯化后的氧化石墨烯很不稳定，经过你的离心分离，无水乙醇洗涤，酰氯化很可能会消失的

是啊，做了个红外，发现貌似已经还原了，那应该怎么办呢？
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-07 12:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ethanyang at 2013-04-07 11:16:29
你的氧化石墨烯是自己制备的？那你知道哪儿直接有氧化石墨烯卖的，我要用来做个助剂，自己制备太多程序了

自己制备，这个按照hummers那个方法就可以制出来
赞一下 回复此楼
5楼2013-04-07 12:39:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-07 12:38:27
是啊，做了个红外，发现貌似已经还原了，那应该怎么办呢？...

有文献报道酰氯化过程中能够还原氧化石墨的
你做这个酰氯化氧化石墨烯的目的是什么？酰氯化之后不稳定，酰氯基团很容易在你离心处理过程中重新变成羧基的
赞一下 回复此楼
6楼2013-04-07 23:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

橘咲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xpmayangel at 2013-04-07 23:24:34
有文献报道酰氯化过程中能够还原氧化石墨的
你做这个酰氯化氧化石墨烯的目的是什么？酰氯化之后不稳定，酰氯基团很容易在你离心处理过程中重新变成羧基的...

和氨基反应，但前提是要有稳定的酰氯化氧化石墨烯DMF分散液
赞一下 回复此楼
7楼2013-04-07 23:34:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpmayangel

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 橘咲 at 2013-04-07 23:34:27
和氨基反应，但前提是要有稳定的酰氯化氧化石墨烯DMF分散液...

哦 那就不需要洗涤，反应完成后减压蒸馏，出去过量的亚硫酰氯，接下来直接进行你的氨基反应
赞一下 回复此楼
8楼2013-04-08 08:32:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 橘咲 的主题更新
231/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +7 喽哈加油 2026-04-13 8/400 2026-04-19 20:21 by Equinoxhua
[考研] 297，工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考博] 申博自荐 +4 Linxia林夏 2026-04-13 4/200 2026-04-19 19:55 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +5 白云123456789 2026-04-13 5/250 2026-04-19 18:12 by Equinoxhua
[考研] 求调剂推荐 +9 小聂爱学习 2026-04-14 9/450 2026-04-19 17:03 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考研] 一志愿华中农业071010，320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭