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carrie3927

至尊木虫 (小有名气)

[求助] 农药残留样品如何前处理

药典中的《农药残留测定法》的供试品溶液制备中有一步是“静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中”。
        请问:有机相是哪一层,怎么分层,静置之后直接倒上面一层吗?还是要用分液漏斗?还是怎么操作,请大侠们指点迷津啊,谢谢!
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wangkaibo123

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kerry

优秀版主

氯化钠应该是防止乳化的 对有机相没影响
Domyallbesttohaveahappylife.
6楼2013-07-01 11:00:25
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
carrie3927: 金币+30, ★有帮助, 实际问题还是没得到解决 2013-07-01 09:18:16
需要用分液漏斗,有机相不同在不同的地方,石油醚,乙酸乙酯、正丁醇在上层,二氯甲烷在下层,根据不同的物质选择不同的有机相 请参考 谢谢
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-06-30 16:58:50
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carrie3927

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-06-30 16:58:50
需要用分液漏斗,有机相不同在不同的地方,石油醚,乙酸乙酯、正丁醇在上层,二氯甲烷在下层,根据不同的物质选择不同的有机相 请参考 谢谢

供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精塞加丙酮40ml,称走重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
这是药典规定的,请问有机相是哪一层?具体怎么个操作啊?
3楼2013-07-01 09:16:31
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

开始是丙酮超声提取,二氯甲烷才是萃取,按步骤来,当用到二氯甲烷时,丙酮和二氯甲烷应该在下层这样转移出下层有机相就可以进行下面的实验了
Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2013-07-01 10:30:29
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