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农药残留样品如何前处理
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药典中的《农药残留测定法》的供试品溶液制备中有一步是“静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中”。 请问：有机相是哪一层，怎么分层，静置之后直接倒上面一层吗？还是要用分液漏斗？还是怎么操作，请大侠们指点迷津啊，谢谢！ |
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2楼2013-06-30 16:58:50
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供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精塞加丙酮40ml，称走重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转／分）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 这是药典规定的，请问有机相是哪一层？具体怎么个操作啊？ |
3楼2013-07-01 09:16:31
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