24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2718  |  回复: 9

carrie3927

至尊木虫 (小有名气)

[求助] 农药残留样品如何前处理

药典中的《农药残留测定法》的供试品溶液制备中有一步是“静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中”。
        请问:有机相是哪一层,怎么分层,静置之后直接倒上面一层吗?还是要用分液漏斗?还是怎么操作,请大侠们指点迷津啊,谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
carrie3927: 金币+30, 有帮助, 实际问题还是没得到解决 2013-07-01 09:18:16
需要用分液漏斗,有机相不同在不同的地方,石油醚,乙酸乙酯、正丁醇在上层,二氯甲烷在下层,根据不同的物质选择不同的有机相 请参考 谢谢
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-06-30 16:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carrie3927

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-06-30 16:58:50
需要用分液漏斗,有机相不同在不同的地方,石油醚,乙酸乙酯、正丁醇在上层,二氯甲烷在下层,根据不同的物质选择不同的有机相 请参考 谢谢

供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精塞加丙酮40ml,称走重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
这是药典规定的,请问有机相是哪一层?具体怎么个操作啊?
3楼2013-07-01 09:16:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

开始是丙酮超声提取,二氯甲烷才是萃取,按步骤来,当用到二氯甲烷时,丙酮和二氯甲烷应该在下层这样转移出下层有机相就可以进行下面的实验了
Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2013-07-01 10:30:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carrie3927

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-01 10:30:29
开始是丙酮超声提取,二氯甲烷才是萃取,按步骤来,当用到二氯甲烷时,丙酮和二氯甲烷应该在下层这样转移出下层有机相就可以进行下面的实验了

可是里面有还加了氯化钠了,有机相还是下层吗?
5楼2013-07-01 10:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

氯化钠应该是防止乳化的 对有机相没影响
Domyallbesttohaveahappylife.
6楼2013-07-01 11:00:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carrie3927

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-01 11:00:25
氯化钠应该是防止乳化的 对有机相没影响

我查了其他资料,有人说加了氯化钠之后水就变成盐水,密度比水大,有机相就是上层了。麻烦你再帮我解惑一下。
如果按照你说的有机相是下层,可是我的下层里面有样品粉末溶解的东东,怎么分离啊?谢谢
7楼2013-07-01 11:26:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by carrie3927 at 2013-07-01 11:26:37
我查了其他资料,有人说加了氯化钠之后水就变成盐水,密度比水大,有机相就是上层了。麻烦你再帮我解惑一下。
如果按照你说的有机相是下层,可是我的下层里面有样品粉末溶解的东东,怎么分离啊?谢谢...

刚才没注意 你加的氯化钠比较多 有可能吧 你可以预实验先试试 容易区分的
Domyallbesttohaveahappylife.
8楼2013-07-01 11:48:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by carrie3927 at 2013-07-01 09:16:31
供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精塞加丙酮40ml,称走重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失 ...

二氯甲烷就是有机相了,在下层
9楼2013-07-01 16:04:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qimingfu

新虫 (初入文坛)

你加的盐比较多, 有机相很有可能在上层。二氯甲烷虽然比水重,但是这时候它是和丙酮混合的,而且丙酮多,二氯甲烷少,有机相有可能是在上层。盐的作用可能有以下几个,一方面是防治溶液乳化;另一方面就是盐可以降低水相与有机物的互溶,把有机物从水相赶到有机相去。
我们这里的领导教过我一个土办法,分不清上层下层的时候,你用一个滤纸吸一点上层溶液,然后拿在手里,如果很短时间内,滤纸干了,那么上层就是有机相,如果干的速度较慢,那就是水相。
10楼2013-07-06 20:56:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 carrie3927 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 270求调剂 +9 小杰pp 2026-03-31 11/550 2026-04-05 11:02 by 风雨无晴
[考研] 生物工程求调剂 +6 喜欢还是不甘心 2026-04-05 6/300 2026-04-05 10:28 by 唐沐儿
[考研] 290求调剂085701 +10 1314捧花 2026-04-02 10/500 2026-04-05 10:19 by Sealedwind
[考研] 323分(计算机视觉和大模型项目)能直接上手 +3 chaoxiicy 2026-04-01 3/150 2026-04-05 00:50 by chongya
[考研] 413求调剂 +4 柯某某 2026-03-31 4/200 2026-04-04 22:18 by 学员6BFVa3
[考研] 0703求调剂383分 +8 W55j 2026-04-03 8/400 2026-04-04 20:09 by xhai2011
[考研] 342求调剂 +3 Liang7111 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:47 by dongzh2009
[考研] 085600,320分求调剂 +14 大馋小子 2026-04-04 15/750 2026-04-04 16:27 by 无际的草原
[考研] 材料295 +13 小英11 2026-04-03 14/700 2026-04-04 09:02 by 来看流星雨10
[考研] 283分材料与化工求调剂 +29 罗KAKA 2026-04-02 29/1450 2026-04-03 23:56 by userper
[考研] 一志愿重庆大学085404,总分314分,求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 320求调剂 +5 振—TZ 2026-04-02 5/250 2026-04-03 14:42 by fxue1114
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +7 Yam. 2026-03-30 8/400 2026-04-03 14:12 by zhangdingwa
[考研] 求材料调剂 一志愿南昌大学 328分 +5 yyy..... 2026-04-03 5/250 2026-04-03 13:46 by 百灵童888
[考研] 调剂 +7 祉岷. 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:11 by 花呗还欠600
[考研] 07生物学求调剂 一志愿同济大学359分 +3 LAMC. 2026-03-30 3/150 2026-04-02 10:26 by 18828373951
[考研] 372求调剂 +3 jj涌77 2026-04-02 3/150 2026-04-02 09:57 by olim
[考研] 生物学327,求调剂 +5 书上的梅子 2026-04-01 6/300 2026-04-02 06:47 by ilovexiaobin
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
信息提示
请填处理意见