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songfei1989

金虫 (正式写手)

[求助] 这一个看看各位分离大神给指点一下

这五块板子是我用不同展开体系跑的,氯仿甲醇、乙酸乙酯甲醇、氯仿乙酸乙酯甲醇体系,是我乙酸乙酯段的 就一个点,但是往上有点拖尾,问一下各位分离大神我该怎么办,过硅胶柱,还是凝胶柱,还是直接挂板子,往各位指点一下,还有我想问一下,凝胶有除掉色带的作用,那色带是什么物质,在凝胶里什么时候下来
这一个看看各位分离大神给指点一下
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cai3575133

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by songfei1989 at 2013-06-28 13:23:09
谢谢您,您的回答对我帮助很大,我过了一遍凝胶,再过几遍意义大吗?还有就是您说的色带就是指色素吗,因为我的好多爬出来是一条长线不是点,浓度点得也不是很大,谢谢。...

再过凝胶意义不大,我不知道你说的色带是指什么,是指你化合物跑出来的长线吗,从你的板子上看浓度大了,可以点板时少点下样品试试,还有一种情况,浓度要是不大还是呈线状的话,那可能是你的样品在硅胶板上拖尾,可以加少量的酸来展板,有时候拖尾呈带状不能说明你的样品纯不纯,关键要看看它拖尾的是否均匀,如果是很均匀那种就可能是纯的,如果不均匀比如上面或者下面有尖尖的,比如你的第一块和最后一块板,那说明是不纯的。如果你真想分纯建议你用反相材料分
4楼2013-06-28 14:32:46
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songfei1989

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 海子017 at 2013-06-29 18:11:33
你的板点样量太大了,点样量少点试试。还有展开剂加点水试试,就用氯仿:甲醇:水=9:1:0.1;8:2:0.2;7:3:0.5;这三个比例极性大小依次增大。因为我不知道你是什么比例跑的板。如果加水和点样量减少了,还是那样,那就 ...

我想问一下,这个水有什么作用,我们展板(正向)的从来没加过水,再者说分析纯里可能有水,水的作用是防拖尾吗,还是请指教。。。谢谢
11楼2013-07-02 01:15:26
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普通回帖

cai3575133

金虫 (小有名气)

这个点刮板和过硅胶都分不开,因为从硅胶板上看来极性差不多,没分开,可以过凝胶试试,最好的方法是走液相,可以看看里面的峰是怎样的,很多时候看起来一个点的里面可能有包点,另外过反相柱也行。色素一般都不会要,小孔树脂和正相硅胶柱都有除色素的效果。色素的鉴别可以在紫外365的荧光下看出来
2楼2013-06-28 13:11:27
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songfei1989

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cai3575133 at 2013-06-28 13:11:27
这个点刮板和过硅胶都分不开,因为从硅胶板上看来极性差不多,没分开,可以过凝胶试试,最好的方法是走液相,可以看看里面的峰是怎样的,很多时候看起来一个点的里面可能有包点,另外过反相柱也行。色素一般都不会要 ...

谢谢您,您的回答对我帮助很大,我过了一遍凝胶,再过几遍意义大吗?还有就是您说的色带就是指色素吗,因为我的好多爬出来是一条长线不是点,浓度点得也不是很大,谢谢。
3楼2013-06-28 13:23:09
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dwblsj

铁虫 (正式写手)


点个反相板,看看情况先!
5楼2013-06-28 14:58:14
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bwshanxi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
songfei1989: 金币+2, 有帮助 2013-06-28 17:41:24
极性太大了!建议降低极性,用最好的系统多展开几次,这样分离就会变大,根据分离度可以选减压柱或是TLC
本人品德好,勤奋好学!勤奋沉淀优秀,理想造就人生!!
6楼2013-06-28 15:10:22
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songfei1989

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dwblsj at 2013-06-28 14:58:14
点个反相板,看看情况先!

谢谢您的回答,我点了反向板,还是带状的,用的展开体系是甲醇水1:1
7楼2013-06-28 17:26:58
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dwblsj

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by songfei1989 at 2013-06-28 17:26:58
谢谢您的回答,我点了反向板,还是带状的,用的展开体系是甲醇水1:1...

如果正相、反相都分不开,可能是手性异构体吧!有条件试试手性柱HPLC, 没条件做个氢谱看看先!只要活性好,混合物也能发文章的
8楼2013-06-29 10:53:45
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songfei1989

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dwblsj at 2013-06-29 10:53:45
如果正相、反相都分不开,可能是手性异构体吧!有条件试试手性柱HPLC, 没条件做个氢谱看看先!只要活性好,混合物也能发文章的...

我想问一下这个混合我咋发文章啊?难道不用分出单体来吗
9楼2013-06-29 15:36:44
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海子017

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
songfei1989: 金币+4, 有帮助 2013-07-02 01:12:46
你的板点样量太大了,点样量少点试试。还有展开剂加点水试试,就用氯仿:甲醇:水=9:1:0.1;8:2:0.2;7:3:0.5;这三个比例极性大小依次增大。因为我不知道你是什么比例跑的板。如果加水和点样量减少了,还是那样,那就过个凝胶试试,用60%或者80%的甲醇洗脱。应该脱掉色素效果可以的。再不行,做制备吧,
10楼2013-06-29 18:11:33
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