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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 这一个看看各位分离大神给指点一下
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songfei1989

金虫 (正式写手)

[求助] 这一个看看各位分离大神给指点一下

这五块板子是我用不同展开体系跑的，氯仿甲醇、乙酸乙酯甲醇、氯仿乙酸乙酯甲醇体系，是我乙酸乙酯段的 就一个点，但是往上有点拖尾，问一下各位分离大神我该怎么办，过硅胶柱，还是凝胶柱，还是直接挂板子，往各位指点一下，还有我想问一下，凝胶有除掉色带的作用，那色带是什么物质，在凝胶里什么时候下来
这一个看看各位分离大神给指点一下
IMG_20130627_132915.jpg



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1楼 2013-06-28 12:06:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cai3575133

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by songfei1989 at 2013-06-28 13:23:09
谢谢您，您的回答对我帮助很大，我过了一遍凝胶，再过几遍意义大吗？还有就是您说的色带就是指色素吗，因为我的好多爬出来是一条长线不是点，浓度点得也不是很大，谢谢。...

再过凝胶意义不大，我不知道你说的色带是指什么，是指你化合物跑出来的长线吗，从你的板子上看浓度大了，可以点板时少点下样品试试，还有一种情况，浓度要是不大还是呈线状的话，那可能是你的样品在硅胶板上拖尾，可以加少量的酸来展板，有时候拖尾呈带状不能说明你的样品纯不纯，关键要看看它拖尾的是否均匀，如果是很均匀那种就可能是纯的，如果不均匀比如上面或者下面有尖尖的，比如你的第一块和最后一块板，那说明是不纯的。如果你真想分纯建议你用反相材料分
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4楼2013-06-28 14:32:46
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songfei1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 海子017 at 2013-06-29 18:11:33
你的板点样量太大了，点样量少点试试。还有展开剂加点水试试，就用氯仿:甲醇:水=9:1:0.1；8:2:0.2；7:3:0.5；这三个比例极性大小依次增大。因为我不知道你是什么比例跑的板。如果加水和点样量减少了，还是那样，那就 ...

我想问一下，这个水有什么作用，我们展板（正向）的从来没加过水，再者说分析纯里可能有水，水的作用是防拖尾吗，还是请指教。。。谢谢
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11楼2013-07-02 01:15:26
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cai3575133

金虫 (小有名气)
这个点刮板和过硅胶都分不开，因为从硅胶板上看来极性差不多，没分开，可以过凝胶试试，最好的方法是走液相，可以看看里面的峰是怎样的，很多时候看起来一个点的里面可能有包点，另外过反相柱也行。色素一般都不会要，小孔树脂和正相硅胶柱都有除色素的效果。色素的鉴别可以在紫外365的荧光下看出来
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2楼2013-06-28 13:11:27
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songfei1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cai3575133 at 2013-06-28 13:11:27
这个点刮板和过硅胶都分不开，因为从硅胶板上看来极性差不多，没分开，可以过凝胶试试，最好的方法是走液相，可以看看里面的峰是怎样的，很多时候看起来一个点的里面可能有包点，另外过反相柱也行。色素一般都不会要 ...

谢谢您，您的回答对我帮助很大，我过了一遍凝胶，再过几遍意义大吗？还有就是您说的色带就是指色素吗，因为我的好多爬出来是一条长线不是点，浓度点得也不是很大，谢谢。
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3楼2013-06-28 13:23:09
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dwblsj

铁虫 (正式写手)
点个反相板，看看情况先！
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5楼2013-06-28 14:58:14
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bwshanxi

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songfei1989: 金币+2, ★有帮助 2013-06-28 17:41:24
极性太大了！建议降低极性，用最好的系统多展开几次，这样分离就会变大，根据分离度可以选减压柱或是TLC
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本人品德好,勤奋好学!勤奋沉淀优秀,理想造就人生!!
6楼2013-06-28 15:10:22
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songfei1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dwblsj at 2013-06-28 14:58:14
点个反相板，看看情况先！

谢谢您的回答，我点了反向板，还是带状的，用的展开体系是甲醇水1：1
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7楼2013-06-28 17:26:58
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dwblsj

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by songfei1989 at 2013-06-28 17:26:58
谢谢您的回答，我点了反向板，还是带状的，用的展开体系是甲醇水1：1...

如果正相、反相都分不开，可能是手性异构体吧！有条件试试手性柱HPLC, 没条件做个氢谱看看先！只要活性好，混合物也能发文章的
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8楼2013-06-29 10:53:45
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songfei1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dwblsj at 2013-06-29 10:53:45
如果正相、反相都分不开，可能是手性异构体吧！有条件试试手性柱HPLC, 没条件做个氢谱看看先！只要活性好，混合物也能发文章的...

我想问一下这个混合我咋发文章啊？难道不用分出单体来吗
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9楼2013-06-29 15:36:44
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海子017

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
songfei1989: 金币+4, ★有帮助 2013-07-02 01:12:46
你的板点样量太大了，点样量少点试试。还有展开剂加点水试试，就用氯仿:甲醇:水=9:1:0.1；8:2:0.2；7:3:0.5；这三个比例极性大小依次增大。因为我不知道你是什么比例跑的板。如果加水和点样量减少了，还是那样，那就过个凝胶试试，用60%或者80%的甲醇洗脱。应该脱掉色素效果可以的。再不行，做制备吧，
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10楼2013-06-29 18:11:33
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