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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ：【求助】在气相和液相中，如何选择最佳样品进样量
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nanyang123

铜虫 (小有名气)

[求助] ：【求助】在气相和液相中，如何选择最佳样品进样量

想问问大家平时是怎么确认最佳进样量的，现在我们遇到这样问题我们的仪器是GC-2014 FID检测器 n2000工作站我们一般检测出的峰高为500左右mV 分析方法为面积归一法，想问问大家这浓度大吗 现在被合成人员整天吵吵说浓度大，把杂质峰都弄出来了，你们的进样量是多少，平时做面积归一时
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爱我所爱。。。。
1楼 2013-05-14 14:48:30
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a254870691

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们用的也是岛津2014，峰高一般是50mV左右吗，有时候会高一点，岛津的响应值都比较高。估计你再降低10倍的浓度，杂质峰还是会出来的，那只能自己设定积分条件了，斜率和最小峰面积设的高一点，效率我们至少设3000以上，有时候5000.峰面积就看LZ测定的组分了。
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每天进步一点点
2楼2013-05-14 15:30:16
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lwz888008

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相的进样量一般是1μl，但对于浓度比较大（出现平头的样品峰）的样品必须稀释相应的倍数，才能进样分析，仍然是进1μl样
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3楼2013-05-14 16:27:21
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nanyang123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by a254870691 at 2013-05-14 15:30:16
我们用的也是岛津2014，峰高一般是50mV左右吗，有时候会高一点，岛津的响应值都比较高。估计你再降低10倍的浓度，杂质峰还是会出来的，那只能自己设定积分条件了，斜率和最小峰面积设的高一点，效率我们至少设3000以 ...

请问你们的所有样品，都会保证统一的主峰峰高范围吗？还是因样而异？
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爱我所爱。。。。
4楼2013-05-14 17:20:58
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nanyang123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lwz888008 at 2013-05-14 16:27:21
气相的进样量一般是1μl，但对于浓度比较大（出现平头的样品峰）的样品必须稀释相应的倍数，才能进样分析，仍然是进1μl样

我是想通过 一定的进样量，来保证我可信峰高范围的，现在就是对我的样品 可信峰高范围存在怀疑。
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爱我所爱。。。。
5楼2013-05-14 17:26:08
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“被合成人员整天吵吵说浓度大，把杂质峰都弄出来了”这是什么意思？面积归一法如果样品中存在杂质，而不被检测出来，就说是达到效果了？
  峰高500mV ，是最大的峰高值吗？如果是我觉得峰高合适。合成样品中每个样品的响应值可能会不一样，所以如果以面积归一法定量某个成分不一定准确。
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6楼2013-05-15 10:00:12
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nanyang123

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sdwyz at 2013-05-15 10:00:12
“被合成人员整天吵吵说浓度大，把杂质峰都弄出来了”这是什么意思？面积归一法如果样品中存在杂质，而不被检测出来，就说是达到效果了？
  峰高500mV ，是最大的峰高值吗？如果是我觉得峰高合适。合成样品中每个样 ...

合成意思是我们进样量若是偏大，把以前忽略不计的小杂质峰也放大了，造成他们主产品含量偏低。峰高500mv是主峰峰高值，不知道N2000工作站有没有相应最佳进样峰高范围？需要做浓度曲线吗？
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爱我所爱。。。。
7楼2013-05-15 11:57:51
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