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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] Co纳米颗粒XRD表征

小弟目前在研究钴纳米颗粒的制备问题,采用的是溶剂热法水合肼还原硝酸钴。所得产物为黑色粉末,有较强磁性。本以为制备出了钴单质,可是XRD测试结果让我头疼不已。
图一为XRD测试源数据,图二为用origin拉平后的数据。在用search match匹配时发现,所得样图与标准卡上的有较大差异,主要是标准卡里有三个峰,而我的上面只有一个峰(与标准卡最强峰位置重叠)。想请教各位大神,造成这种结果的原因是什么?结晶不完全是否是其中的一个原因呢?

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oceanshmily

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道你做XRD测试的时候  有没有更改去掉荧光背底的那个参数,把0.11改为0.18  一般测含Fe Co Ni的样品的时候 都需要进行更改  我看你XRD的峰荧光背底比较强。。。
我思故我在
17楼2013-06-22 13:00:00
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FightingM

木虫 (小有名气)

我也是做钴的,峰也相当不好。。。据说就是因为结晶不好
2楼2013-05-13 18:07:23
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0611001134

新虫 (初入文坛)


这是结晶不好的表现,标准图谱上有三个峰,但是你的结晶性太差了,只能显示一个最强峰,这是正常的。你这个叫无定型峰
21楼2014-07-25 11:33:34
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普通回帖

寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by FightingM at 2013-05-13 18:07:23
我也是做钴的,峰也相当不好。。。据说就是因为结晶不好

这是我本科毕业论文,到现在了还没得到满意的结果,急死啦!!!
3楼2013-05-14 09:08:29
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春末夏初曼曼

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
寰宇咸平: 金币+10, 有帮助 2013-05-14 18:25:38
你做的是几个纳米的钴纳米颗粒啊,什么结构。我估计你是fcc-Co结构,你用的XRD是什么靶材,用的加速电压和加速电流,以及步进角度都会对你的材料图像造成影响。
我今天学习了
4楼2013-05-14 09:35:03
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 春末夏初曼曼 at 2013-05-14 09:35:03
你做的是几个纳米的钴纳米颗粒啊,什么结构。我估计你是fcc-Co结构,你用的XRD是什么靶材,用的加速电压和加速电流,以及步进角度都会对你的材料图像造成影响。

靶材是铜
5楼2013-05-14 11:00:50
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FightingM

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-14 09:08:29
这是我本科毕业论文,到现在了还没得到满意的结果,急死啦!!!...

我会告诉你我也是做毕设么么。。。不过XRD数据我打算直接放弃了。。。
6楼2013-05-14 14:15:47
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gao880717

银虫 (正式写手)

XRD的Co本来就不好做,Cu靶不适合
7楼2013-05-14 15:42:00
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
6楼: Originally posted by FightingM at 2013-05-14 14:15:47
我会告诉你我也是做毕设么么。。。不过XRD数据我打算直接放弃了。。。...

同是天涯沦落人啊!话说制备钴的文献都有XRD图,要是放弃的话是不是不太合适啊?
8楼2013-05-14 18:04:03
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FightingM

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-14 18:04:03
同是天涯沦落人啊!话说制备钴的文献都有XRD图,要是放弃的话是不是不太合适啊?...

如果说你是专门针对钴的话那肯定少不了XRD图了,钴只是我原料的一种,所以它的表征对我来说有个透射就够了。
9楼2013-05-15 08:33:50
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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
9楼: Originally posted by FightingM at 2013-05-15 08:33:50
如果说你是专门针对钴的话那肯定少不了XRD图了,钴只是我原料的一种,所以它的表征对我来说有个透射就够了。...

一般不给磁性颗粒做透射吧?容易污染电镜
10楼2013-05-15 10:54:18
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