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寰宇咸平

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] Co纳米颗粒XRD表征

小弟目前在研究钴纳米颗粒的制备问题,采用的是溶剂热法水合肼还原硝酸钴。所得产物为黑色粉末,有较强磁性。本以为制备出了钴单质,可是XRD测试结果让我头疼不已。
图一为XRD测试源数据,图二为用origin拉平后的数据。在用search match匹配时发现,所得样图与标准卡上的有较大差异,主要是标准卡里有三个峰,而我的上面只有一个峰(与标准卡最强峰位置重叠)。想请教各位大神,造成这种结果的原因是什么?结晶不完全是否是其中的一个原因呢?

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FightingM

木虫 (小有名气)

我也是做钴的,峰也相当不好。。。据说就是因为结晶不好
2楼2013-05-13 18:07:23
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FightingM

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-14 09:08:29
这是我本科毕业论文,到现在了还没得到满意的结果,急死啦!!!...

我会告诉你我也是做毕设么么。。。不过XRD数据我打算直接放弃了。。。
6楼2013-05-14 14:15:47
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FightingM

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-14 18:04:03
同是天涯沦落人啊!话说制备钴的文献都有XRD图,要是放弃的话是不是不太合适啊?...

如果说你是专门针对钴的话那肯定少不了XRD图了,钴只是我原料的一种,所以它的表征对我来说有个透射就够了。
9楼2013-05-15 08:33:50
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FightingM

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-15 10:54:18
一般不给磁性颗粒做透射吧?容易污染电镜...

这个嘛。。。不做不就没得表征了么,想办法做一个呗。。。
12楼2013-05-16 08:28:24
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FightingM

木虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 寰宇咸平 at 2013-05-16 19:40:57
我的一个师兄以前做的磁性氧化铁,送到济南做的透射电镜,一个样500块,所以没有把握我们都不敢去测的...

这个。。。我表示那你还是只能好好做XRD了。。
15楼2013-05-17 08:33:55
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