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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教GPC标准品的购买及标准曲线制作
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zjxhigh258

金虫 (正式写手)

[求助] 请教GPC标准品的购买及标准曲线制作 已有1人参与

我想用GPC测腐殖酸的分子量分布。第一次用这个方法，柱子选的的差不多了
，柱子是10000以下的。现在要买聚乙二醇的标准品。我的问题是：

1标准品的浓度配到多少？进样量是多少？这个和买的标准品量有关

2 是买不同分子量的单标好还是买套装的试剂盒？还是买各厂家的试剂盒？常用的是哪种？

3 有哪位前辈用过安捷伦的预称量试剂盒？我咨询了他说是配好的直接进样就行，包装是2ml，不知样有多少？能做几次？

因为是第一次做这个，以前也没有用液相的经验，现在是一头雾水，求助各位，谢谢
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1楼 2013-05-07 15:57:09
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
另外，购买标样的时候需要与供应商沟通好，告知你所用GPC柱的分子量范围，方便选择合适分子量的标样及个数。一般标样点不低于5个，推荐做10个点。
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未来的种子深埋在过去
3楼2013-05-07 21:52:03
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zjxhigh258: 金币+2 2013-05-08 09:49:16
第一个问题：标样浓度不需配的太高，因为标样很贵，节省点用，一般浓度为2~5mg/mL
第二个问题：我认为买不同分子量的单标比较好，这样可以长期使用。我们实验室用的是PL的（现在已被Agilent收购），有10个标样，每个标样的量有0.5g。
第三个问题：这种预称量试剂盒应该没有单独买标样的划算。因为仪器的寿命一般是10年以上，GPC一般一个季度就要进行一次校正，所以这个寿命期限内要进行很多次校正，这样算来需要的标样量也不少。故还是买单标划算。
以上意见仅供参考，希望对你有所帮助。
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未来的种子深埋在过去
2楼2013-05-07 21:50:24
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zjxhigh258

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Archimedes at 2013-05-07 21:50:24
第一个问题：标样浓度不需配的太高，因为标样很贵，节省点用，一般浓度为2~5mg/mL
第二个问题：我认为买不同分子量的单标比较好，这样可以长期使用。我们实验室用的是PL的（现在已被Agilent收购），有10个标样，每 ...

谢谢你
再咨询一下，我看安捷伦的单标样本上给的Mw/Mn都很小，还有一个美国聚合物的APSC的就比较大，这个是否有影响。
我买的柱子排阻界限小于10000的，也最好用10个点吗？
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4楼2013-05-08 09:48:22
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★ ★
crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-08 18:37:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by zjxhigh258 at 2013-05-08 09:48:22
谢谢你
再咨询一下，我看安捷伦的单标样本上给的Mw/Mn都很小，还有一个美国聚合物的APSC的就比较大，这个是否有影响。
我买的柱子排阻界限小于10000的，也最好用10个点吗？...

看你自己的选择了，Mw/Mn值（PD值）越小越精确，但一般价格也越高。如果你要求高精度的结果，那就选Agilent，不高则选后者。APSC的PD值多大？一般不要超过1.1.你的色谱柱排除极限小于10000，那确实是高精度的一根柱子，建议在资金允许的情况下买Agilent的，这样才能与这根柱子的精度相配。至于点的个数，点数做的多的应该更准确，但买标准品的花费也越多，可以适当少几个点。而且这么窄的范围标样不好找吧，咨询一下安捷伦。
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zjxhigh258
未来的种子深埋在过去
5楼2013-05-08 17:09:24
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