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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC水相的标准品
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qiuhuawu

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1楼2010-11-11 15:36:58
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qiuhuawu(金币+3):谢谢！对我很有帮助 2010-11-14 15:48:59
zznjut(金币+1):3Q 2010-11-15 11:11:34
引用回帖:
Originally posted by qiuhuawu at 2010-11-11 15:36:58:
请教一下，GPC水相的标准品聚丙烯酰胺，哪家的好，我05年买了一次，花了几万，可是分子量不准，作出来的校正曲线相关性很不好。

你买的是哪里的？是进口的吗？AM POLYMER的还不错，也可以选择NIST的。
有可能不是标样不准确，而是标样在柱子上有吸附、健和等等情况产生，造成了保留时间延长。聚丙烯酰胺做GPC就是不准确的，因为标样或样品本身就容易与色谱柱填料有健和、吸附，所以分析的收率Recovery一般很低的，例如：进样量50ug，结果出来的也就20--30ug，信号也偏低，分子量分布数据也不准确。分子量小的还稍好写，没辙，只好凑合做了。如果有条件的话，还是用脱机的光散射仪来分析重均分子量吧，或者用乌氏毛细管粘度计作粘均分子量测试，但是也要溶解好才行啊！
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2楼2010-11-12 14:42:19
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nellieyu

禁虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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3楼2010-11-15 11:00:51
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qiuhuawu

禁虫 (小有名气)
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4楼2010-11-15 12:52:15
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qwe0907123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2004458楼: Originally posted by 501Visco at 2010-11-12 14:42:19
你买的是哪里的？是进口的吗？AM POLYMER的还不错，也可以选择NIST的。
有可能不是标样不准确，而是标样在柱子上有吸附、健和等等情况产生，造成了保留时间延长。聚丙烯酰胺做GPC就是不准确的，因为标样或样品 ...

你好，做GPC用什么标准品呢？（MW在15-30万，水溶性，线状分子）。非常感激！
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5楼2013-03-22 15:44:40
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
水相标样，可以根据样品不同而选择氧化聚乙烯PEO、聚丙烯酸、葡聚糖、牛血清蛋白BSA等等。前两种事聚合物，后两种分别是多糖和蛋白质。看你是什么样品了。

聚丙烯酰胺PAM的标样，我觉得还是AM POLYMER等几家进口专做标样的最好了，都是经过几种分析方法测试后对比、取平均值等等处理后的分子量数据，甚至可以提供证书。而有些HPLC/GPC仪器厂家的标样不准确的，纯粹是为了糊弄客户买仪器，要小心啊。PAM本身就不适合做GPC测分子量分布，场流分离仪才是正确的选择。

另外，柱子也是个重要因素。水相样品，有些也有极性、甚至强极性。此时就要选择匹配的极性柱子了啊。
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6楼2013-03-25 09:26:43
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