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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 柱子用流动相冲平后，再进一针流动相，出现很多杂峰，会是什么原因？
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frh20082008

新虫 (初入文坛)

[求助] 柱子用流动相冲平后，再进一针流动相，出现很多杂峰，会是什么原因？

现在遇到了一个问题：色谱柱用流动相冲平后，再进一针流动相，出现很多杂峰，这会是什么原因？
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1楼 2013-05-04 21:40:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sadmidi

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是手动进样还是自动进样，如果是手动进样，有可能是进样阀脏。
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4楼2013-05-05 08:34:28
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普通回帖

古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。 2013-05-06 08:27:07
柱子没有冲洗干净，可以用流动相多跑几空针看看

有时候也不一定是柱子脏的问题，可能平衡没有好，多跑几针空针看看，我曾经跑了3针，第四针基线才正常
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
2楼2013-05-04 21:58:33
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-06 08:27:13
是梯度条件吗？有杂峰比较常见，仅初始流动相的平衡是不能使柱子达到完全平衡的，后面高强度的梯度会冲出一些杂峰。可在初始流动相平衡后走1-2个梯度空白来进行平衡，这样后面基线会基本保持一致。
如果等度的话，可能是柱子的残留，多进几针看看之不出现，或用高强度流动相冲洗下柱子再恢复并测定。
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3楼2013-05-05 00:28:34
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Y.J.Yin0618

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-06 08:27:31
能不能排除是你的流动相陪2的有问题呢！ 不过柱子没有冲洗干净的可能性很大！
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努力不见得就一定有收获，但是不努力就一定没有收获！
5楼2013-05-05 09:32:04
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sdgxlijin

禁虫 (小有名气)
★
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本帖内容被屏蔽
6楼2013-05-05 10:18:35
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yanbb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-06 08:27:38
首先要确定是否进针前真的冲平了 基线监测过？
如确实冲平了 那可能是1 进样器脏 2 灯能量不稳 3 流动相极性较小 一些极性大的成分洗脱速度慢 这个看你的杂峰峰宽怎么样应能看出来
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7楼2013-05-06 00:29:16
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-08 08:30:46
引用回帖:
3楼: Originally posted by duliuhui at 2013-05-05 00:28:34
是梯度条件吗？有杂峰比较常见，仅初始流动相的平衡是不能使柱子达到完全平衡的，后面高强度的梯度会冲出一些杂峰。可在初始流动相平衡后走1-2个梯度空白来进行平衡，这样后面基线会基本保持一致。
如果等度的话， ...

楼上说得很好，说说我的解决方式，用洗脱该分析物质较强的有效溶剂做为洗针液或者配制在该位置出峰时的流动相比例用作溶剂，反复进针，应该是可行的。
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gwmgyp
8楼2013-05-06 09:06:46
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骆越

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by duliuhui at 2013-05-05 00:28:34
是梯度条件吗？有杂峰比较常见，仅初始流动相的平衡是不能使柱子达到完全平衡的，后面高强度的梯度会冲出一些杂峰。可在初始流动相平衡后走1-2个梯度空白来进行平衡，这样后面基线会基本保持一致。
如果等度的话， ...

什么是高强度流动相
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9楼2013-05-06 11:36:08
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miaoyuqiang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-08 08:30:38
分析原因：
1、是否为梯度洗脱，可能是梯度峰。也可能是流动相被污染了。所以进一针甲醇就可以知道什么原因引起的了。
2、自动进样还是手动，手动应该是定量环污染，多洗几次。自动进样的话，进样小瓶是否干净，还有就是洗针液是否被污染，可以反复进几次看看。
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10楼2013-05-06 15:19:41
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