应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助，改变流动相比例后出峰完全变了??
161/2返回列表12下一页
查看: 2002  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Cassandra811

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，改变流动相比例后出峰完全变了??

求助，这几天在分离六种混合的沙星，还在摸索阶段，很多不懂。。
图一流动相为乙腈：2%甲酸（20：80），第一第二个峰分不开，（图还分得不好，不要见怪，倒峰是溶剂峰），然后我试着调一个比例，调成乙腈：2%甲酸（15：75），（不知道这样调对不对啦~）可是图就变成图2那样了！是什么原因呢？，求各位虫友帮忙。！请问怎样才能把图一的第一第二个峰分开呢？谢谢！

图1，乙腈：2%甲酸（20：80）



图2，乙腈：2%（25：75）
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-07-23 22:52:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
改后两峰得到分离，只是第一个峰肯定还没分开。图一中6分钟后的峰在图二中还没跑出来。
赞一下 回复此楼
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-23 22:58:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cassandra811

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-23 22:58:23
改后两峰得到分离，只是第一个峰肯定还没分开。图一中6分钟后的峰在图二中还没跑出来。

那该怎样处理好呢？
赞一下 回复此楼
3楼2012-07-23 23:13:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fffflower

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Cassandra811: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-25 23:14:11
你改变 比例后，那个3.263min的峰就是前面那两个分离不好的峰。这回更差了。你可以试试降低乙腈的初始比例。用5%乙腈+95%的甲酸试试。然后慢一点走个梯度到70%B试试（开始可以用长一点的时间，如50-60min。分得好再缩短）。另外甲酸浓度也可改变试试。
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-24 00:07:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看你的两张图，第一个峰都没有保留，继续减少有机相比例使第一个峰k值尽量在2-10之间，看图可能还存在溶剂效应，楼主尽量用不加缓冲盐的流动相起始比例去溶解样品，不行的话换强度是弱一点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2012-07-24 08:03:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你第一个峰是在死时间出峰了，没有保留建议改变下流动相的洗脱强度，可以用梯度走走看。你两张图的进样量是一样的吗？
赞一下 回复此楼
6楼2012-07-24 08:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xing86

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应用梯度洗脱可能会好点
赞一下 回复此楼
7楼2012-07-24 09:03:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cassandra811

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fffflower at 2012-07-24 00:07:12
你改变 比例后，那个3.263min的峰就是前面那两个分离不好的峰。这回更差了。你可以试试降低乙腈的初始比例。用5%乙腈+95%的甲酸试试。然后慢一点走个梯度到70%B试试（开始可以用长一点的时间，如50-60min。分得好再 ...

你的意思是开始95%甲酸，50分钟梯度到70%甲酸吗？
赞一下 回复此楼
8楼2012-07-24 09:49:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cassandra811

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-24 08:03:41
看你的两张图，第一个峰都没有保留，继续减少有机相比例使第一个峰k值尽量在2-10之间，看图可能还存在溶剂效应，楼主尽量用不加缓冲盐的流动相起始比例去溶解样品，不行的话换强度是弱一点
...

用纯的有机相溶解？
赞一下 回复此楼
9楼2012-07-24 09:56:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cassandra811

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 08:06:40
你第一个峰是在死时间出峰了，没有保留建议改变下流动相的洗脱强度，可以用梯度走走看。你两张图的进样量是一样的吗？

相同的~~梯度怎么设计好呢？
赞一下 回复此楼
10楼2012-07-24 09:57:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Cassandra811 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +12 winnerche 2026-07-29 16/800 2026-08-04 08:18 by Equinoxhua
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 10/500 2026-08-04 08:05 by 88817753
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 9/450 2026-08-04 07:46 by k7OM8YghWbkC
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 07:37 by k7OM8YghWbkC
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +9 锦衣卫寒战 2026-07-28 13/650 2026-08-04 07:21 by Ermito
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 06:07 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 03:21 by k7OM8YghWbkC
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
[高分子] UV压敏胶开发 +3 ichall 2026-07-30 5/250 2026-08-03 14:40 by Sunrisepay
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 16/800 2026-08-03 12:23 by fuweiguochen
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +16 布布和一二 2026-07-30 22/1100 2026-08-03 09:20 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭