应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事
171/2返回列表12下一页
查看: 1981  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

瑞玲

木虫 (正式写手)

[求助] 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事

流动相：0.01mol/L磷酸二氢铵：乙腈：10%四丁基氢氧化铵:95：5:1），在分析样品时，用的安捷伦新柱子，第一次虽然需要平衡时间较长，大约2个多小时，可以做出来，但第二次重试，流动相完全一样，且重新过滤和超声，出峰与第一次完全不同，重复不出来。但以前试过其他的柱子，有可能第一天平很一天也做不出来，第二天重试，就正常了，这究竟是怎么回事？四丁基氢氧化铵的纯度什么影响很大吗？我加的也不多呢

第一次做.jpg



第二次做.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-04-27 11:34:58
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魏晋风流

铜虫 (小有名气)
不晓得
回复此楼
2楼2013-04-27 12:13:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)
拜托了 有知道的专家没有
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-27 14:36:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)
有用过的没有啊 能不能说下啊 四丁基氢氧化铵水溶液一旦开口 再放置 就会结晶析出 这个再用水浴溶解 使用问题大吗
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-28 08:52:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑞玲: 金币+2, ★有帮助 2013-04-28 17:55:27
流动相的ph会不会高了点？注意不要超了使用限度
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-04-28 09:07:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑞玲: 金币+5, ★有帮助 2013-04-28 17:55:44
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了，以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗，如果重复性不好，可否考虑换其他的离子对试剂呢？比如：四丁基硫酸氢铵。
赞一下 回复此楼
人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
6楼2013-04-28 11:13:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我的意思是，可否重新开发一个方法？
赞一下 回复此楼
人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
7楼2013-04-28 11:14:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把色谱柱冲洗一下，然后重新研制新鲜的流动相，再平衡，然后再没一下。可能是流动相的问题或系统没平衡好
赞一下 回复此楼
8楼2013-04-28 11:17:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-28 09:07:48
流动相的ph会不会高了点？注意不要超了使用限度

还好吧 6.7左右
回复此楼
9楼2013-04-28 17:54:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-04-28 11:13:24
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了，以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗，如果重复性不好，可否考虑换其他的离子对试剂呢？比如：四丁基硫酸氢铵。

能不能具体说下啊 失效会造成什么后果呢 我做的这样吗四丁基硫酸氢铵能代替这个吗  主要调分离度的吧
赞一下 回复此楼
10楼2013-04-28 17:56:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 瑞玲 的主题更新
171/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 291求调剂 +10 关忆北. 2026-04-14 10/500 2026-04-18 23:32 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考博] 求博导｜生物质基多孔碳/超级电容方向，已有相关成果，寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 5/250 2026-04-17 10:02 by bobvan
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 7/350 2026-04-16 14:31 by zhouxiaoyu
[考研] 322求调剂 +8 123安康 2026-04-12 15/750 2026-04-16 11:07 by Espannnnnol
[考研] 求调剂推荐 +8 小聂爱学习 2026-04-14 8/400 2026-04-16 07:22 by 学员JpLReM
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 293求调剂 +16 我爱高数高数爱� 2026-04-12 18/900 2026-04-13 21:47 by 学员JpLReM
[考研] B区0809 ，数一英一，290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 297工科，求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 一志愿浙大生物325分求调剂 +9 zysheng 2026-04-12 9/450 2026-04-12 22:31 by yuyin1233
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭