24小时热门版块排行榜    

查看: 2237  |  回复: 16

瑞玲

木虫 (正式写手)

[求助] 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事

流动相:0.01mol/L磷酸二氢铵:乙腈:10%四丁基氢氧化铵:95:5:1),在分析样品时,用的安捷伦新柱子,第一次虽然需要平衡时间较长,大约2个多小时,可以做出来,但第二次重试,流动相完全一样,且重新过滤和超声,出峰与第一次完全不同,重复不出来。但以前试过其他的柱子,有可能第一天平很一天也做不出来,第二天重试,就正常了,这究竟是怎么回事?四丁基氢氧化铵的纯度什么影响很大吗?我加的也不多呢

第一次做.jpg



第二次做.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魏晋风流

铜虫 (小有名气)

不晓得
2楼2013-04-27 12:13:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

拜托了 有知道的专家没有
3楼2013-04-27 14:36:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

有用过的没有啊 能不能说下啊 四丁基氢氧化铵水溶液一旦开口 再放置 就会结晶析出 这个再用水浴溶解 使用问题大吗
4楼2013-04-28 08:52:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+2, 有帮助 2013-04-28 17:55:27
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-04-28 09:07:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+5, 有帮助 2013-04-28 17:55:44
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了,以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗,如果重复性不好,可否考虑换其他的离子对试剂呢?比如:四丁基硫酸氢铵。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
6楼2013-04-28 11:13:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我的意思是,可否重新开发一个方法?
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
7楼2013-04-28 11:14:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把色谱柱冲洗一下,然后重新研制新鲜的流动相,再平衡,然后再没一下。可能是流动相的问题或系统没平衡好
8楼2013-04-28 11:17:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-28 09:07:48
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度

还好吧 6.7左右
9楼2013-04-28 17:54:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-04-28 11:13:24
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了,以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗,如果重复性不好,可否考虑换其他的离子对试剂呢?比如:四丁基硫酸氢铵。

能不能具体说下啊 失效会造成什么后果呢 我做的这样吗四丁基硫酸氢铵能代替这个吗  主要调分离度的吧
10楼2013-04-28 17:56:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 瑞玲 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 04:21 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见