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瑞玲

木虫 (正式写手)

[求助] 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事

流动相:0.01mol/L磷酸二氢铵:乙腈:10%四丁基氢氧化铵:95:5:1),在分析样品时,用的安捷伦新柱子,第一次虽然需要平衡时间较长,大约2个多小时,可以做出来,但第二次重试,流动相完全一样,且重新过滤和超声,出峰与第一次完全不同,重复不出来。但以前试过其他的柱子,有可能第一天平很一天也做不出来,第二天重试,就正常了,这究竟是怎么回事?四丁基氢氧化铵的纯度什么影响很大吗?我加的也不多呢

第一次做.jpg



第二次做.jpg
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魏晋风流

铜虫 (小有名气)

不晓得
2楼2013-04-27 12:13:33
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瑞玲

木虫 (正式写手)

拜托了 有知道的专家没有
3楼2013-04-27 14:36:02
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瑞玲

木虫 (正式写手)

有用过的没有啊 能不能说下啊 四丁基氢氧化铵水溶液一旦开口 再放置 就会结晶析出 这个再用水浴溶解 使用问题大吗
4楼2013-04-28 08:52:32
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+2, 有帮助 2013-04-28 17:55:27
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-04-28 09:07:48
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+5, 有帮助 2013-04-28 17:55:44
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了,以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗,如果重复性不好,可否考虑换其他的离子对试剂呢?比如:四丁基硫酸氢铵。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
6楼2013-04-28 11:13:24
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我的意思是,可否重新开发一个方法?
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
7楼2013-04-28 11:14:00
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把色谱柱冲洗一下,然后重新研制新鲜的流动相,再平衡,然后再没一下。可能是流动相的问题或系统没平衡好
8楼2013-04-28 11:17:08
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瑞玲

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-28 09:07:48
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度

还好吧 6.7左右
9楼2013-04-28 17:54:56
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瑞玲

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-04-28 11:13:24
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了,以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗,如果重复性不好,可否考虑换其他的离子对试剂呢?比如:四丁基硫酸氢铵。

能不能具体说下啊 失效会造成什么后果呢 我做的这样吗四丁基硫酸氢铵能代替这个吗  主要调分离度的吧
10楼2013-04-28 17:56:46
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