24小时热门版块排行榜    

查看: 1929  |  回复: 16

瑞玲

木虫 (正式写手)

[求助] 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事

流动相:0.01mol/L磷酸二氢铵:乙腈:10%四丁基氢氧化铵:95:5:1),在分析样品时,用的安捷伦新柱子,第一次虽然需要平衡时间较长,大约2个多小时,可以做出来,但第二次重试,流动相完全一样,且重新过滤和超声,出峰与第一次完全不同,重复不出来。但以前试过其他的柱子,有可能第一天平很一天也做不出来,第二天重试,就正常了,这究竟是怎么回事?四丁基氢氧化铵的纯度什么影响很大吗?我加的也不多呢

第一次做.jpg



第二次做.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魏晋风流

铜虫 (小有名气)

不晓得
2楼2013-04-27 12:13:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

拜托了 有知道的专家没有
3楼2013-04-27 14:36:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

有用过的没有啊 能不能说下啊 四丁基氢氧化铵水溶液一旦开口 再放置 就会结晶析出 这个再用水浴溶解 使用问题大吗
4楼2013-04-28 08:52:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+2, 有帮助 2013-04-28 17:55:27
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-04-28 09:07:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+5, 有帮助 2013-04-28 17:55:44
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了,以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗,如果重复性不好,可否考虑换其他的离子对试剂呢?比如:四丁基硫酸氢铵。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
6楼2013-04-28 11:13:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我的意思是,可否重新开发一个方法?
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
7楼2013-04-28 11:14:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把色谱柱冲洗一下,然后重新研制新鲜的流动相,再平衡,然后再没一下。可能是流动相的问题或系统没平衡好
8楼2013-04-28 11:17:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-28 09:07:48
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度

还好吧 6.7左右
9楼2013-04-28 17:54:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞玲

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-04-28 11:13:24
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了,以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗,如果重复性不好,可否考虑换其他的离子对试剂呢?比如:四丁基硫酸氢铵。

能不能具体说下啊 失效会造成什么后果呢 我做的这样吗四丁基硫酸氢铵能代替这个吗  主要调分离度的吧
10楼2013-04-28 17:56:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 瑞玲 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +5 Ncdx123456 2026-03-13 6/300 2026-03-15 23:39 by lovewei0727
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-15 5/250 2026-03-15 18:38 by 无际的草原
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 301求调剂 +3 归零lbm 2026-03-09 3/150 2026-03-14 02:20 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] [0860]321分求调剂,ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 304求调剂(085602一志愿985) +12 化工人999 2026-03-09 12/600 2026-03-13 12:02 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
信息提示
请填处理意见