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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事
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瑞玲

木虫 (正式写手)

[求助] 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事

流动相：0.01mol/L磷酸二氢铵：乙腈：10%四丁基氢氧化铵:95：5:1），在分析样品时，用的安捷伦新柱子，第一次虽然需要平衡时间较长，大约2个多小时，可以做出来，但第二次重试，流动相完全一样，且重新过滤和超声，出峰与第一次完全不同，重复不出来。但以前试过其他的柱子，有可能第一天平很一天也做不出来，第二天重试，就正常了，这究竟是怎么回事？四丁基氢氧化铵的纯度什么影响很大吗？我加的也不多呢

第一次做.jpg



第二次做.jpg
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1楼2013-04-27 11:34:58
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魏晋风流

铜虫 (小有名气)
不晓得
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2楼2013-04-27 12:13:33
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瑞玲

木虫 (正式写手)
拜托了 有知道的专家没有
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3楼2013-04-27 14:36:02
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瑞玲

木虫 (正式写手)
有用过的没有啊 能不能说下啊 四丁基氢氧化铵水溶液一旦开口 再放置 就会结晶析出 这个再用水浴溶解 使用问题大吗
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4楼2013-04-28 08:52:32
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑞玲: 金币+2, ★有帮助 2013-04-28 17:55:27
流动相的ph会不会高了点？注意不要超了使用限度
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-04-28 09:07:48
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑞玲: 金币+5, ★有帮助 2013-04-28 17:55:44
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了，以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗，如果重复性不好，可否考虑换其他的离子对试剂呢？比如：四丁基硫酸氢铵。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
6楼2013-04-28 11:13:24
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我的意思是，可否重新开发一个方法？
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
7楼2013-04-28 11:14:00
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把色谱柱冲洗一下，然后重新研制新鲜的流动相，再平衡，然后再没一下。可能是流动相的问题或系统没平衡好
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8楼2013-04-28 11:17:08
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瑞玲

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-28 09:07:48
流动相的ph会不会高了点？注意不要超了使用限度

还好吧 6.7左右
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9楼2013-04-28 17:54:56
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瑞玲

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huangq816 at 2013-04-28 11:13:24
很有可能是10%四丁基氢氧化铵失效了，以前我也碰到过这个问题。
这个方法非要加这个离子对试剂吗，如果重复性不好，可否考虑换其他的离子对试剂呢？比如：四丁基硫酸氢铵。

能不能具体说下啊 失效会造成什么后果呢 我做的这样吗四丁基硫酸氢铵能代替这个吗  主要调分离度的吧
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10楼2013-04-28 17:56:46
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