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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事
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瑞玲

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huangq816 at 2013-04-28 11:14:00
我的意思是，可否重新开发一个方法？

不太可行啊 别人给的标准 人家基本做好了的
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11楼2013-04-28 17:57:14
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瑞玲

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-04-28 11:17:08
把色谱柱冲洗一下，然后重新研制新鲜的流动相，再平衡，然后再没一下。可能是流动相的问题或系统没平衡好

已经试过无数次了 不同人配 不同人做 系统平衡的 没次进样峰面积都一样
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12楼2013-04-28 17:58:12
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夜修罗

铜虫 (初入文坛)
四丁基氢氧化铵的溶解度在低温下就不怎么样，用减量法测出其质量，之后定容。每次用完充氮气保护，敞口的话时间长会失效。放置在4度的冰箱里。用的时候提前3小时拿出来。四丁基氢氧化铵：乙腈=3:1.你按这个比例试试。并且用50%的磷酸调节PH为2.3
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废话多，脾气一般温和,傻里傻气
13楼2013-06-17 22:13:02
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瑞玲

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 夜修罗 at 2013-06-17 22:13:02
四丁基氢氧化铵的溶解度在低温下就不怎么样，用减量法测出其质量，之后定容。每次用完充氮气保护，敞口的话时间长会失效。放置在4度的冰箱里。用的时候提前3小时拿出来。四丁基氢氧化铵：乙腈=3:1.你按这个比例试试 ...

哦 这样啊 回头我试试看
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14楼2013-06-18 08:06:48
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的pH值是否适合在你的色谱柱用得确认下
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15楼2013-06-18 08:22:54
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jxlong

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

离子对试剂就有这种问题，降低离子对的浓度
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16楼2013-06-23 13:37:39
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haoruijia8

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
瑞玲: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-06-24 14:50:19
在离子对色谱中，平衡柱子需要很长时间，建议不低于45分钟，另外，离子对色谱对流动相体系的PH要求很严格，你说的使用四丁基基氢氧化铵，在PH6.7的条件下离解的四丁基铵阳离子可能不够多，从而起不到生成离子对的作用，假如你要分析的阴离子酸度够强的话，在保证能产生足够待测阴离子的情况下，适当的降低体系PH可能会好一点，另外四丁基氢氧化铵不要开口放置，会变质的，密封冷藏是最好的，这个要现配现用
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17楼2013-06-24 13:06:46
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