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瑞玲

木虫 (正式写手)

[求助] 10%的四丁基氢氧化铵加入流动相重复性差 怎么回事

流动相:0.01mol/L磷酸二氢铵:乙腈:10%四丁基氢氧化铵:95:5:1),在分析样品时,用的安捷伦新柱子,第一次虽然需要平衡时间较长,大约2个多小时,可以做出来,但第二次重试,流动相完全一样,且重新过滤和超声,出峰与第一次完全不同,重复不出来。但以前试过其他的柱子,有可能第一天平很一天也做不出来,第二天重试,就正常了,这究竟是怎么回事?四丁基氢氧化铵的纯度什么影响很大吗?我加的也不多呢

第一次做.jpg



第二次做.jpg
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夜修罗

铜虫 (初入文坛)

四丁基氢氧化铵的溶解度在低温下就不怎么样,用减量法测出其质量,之后定容。每次用完充氮气保护,敞口的话时间长会失效。放置在4度的冰箱里。用的时候提前3小时拿出来。四丁基氢氧化铵:乙腈=3:1.你按这个比例试试。并且用50%的磷酸调节PH为2.3
废话多,脾气一般温和,傻里傻气
13楼2013-06-17 22:13:02
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瑞玲

木虫 (正式写手)

拜托了 有知道的专家没有
3楼2013-04-27 14:36:02
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瑞玲

木虫 (正式写手)

有用过的没有啊 能不能说下啊 四丁基氢氧化铵水溶液一旦开口 再放置 就会结晶析出 这个再用水浴溶解 使用问题大吗
4楼2013-04-28 08:52:32
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瑞玲: 金币+2, 有帮助 2013-04-28 17:55:27
流动相的ph会不会高了点?注意不要超了使用限度
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-04-28 09:07:48
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