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麦田怪圈123

木虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热法合成Fe3O4@PAA问题

将1.3473gFeCl3·6H2O溶于40mL乙二醇中,加入1.3451gNaAc,之后加入1mL PAA(分子量~3000,液体),放入50ml反应釜中200度反应12h。得到的产物中没有黑色物质,原料完全没有反应,这是怎么回事啊,是不是哪一个关键步骤有问题?
另外还有几个问题:
1.这个反应一定要无氧体系吗?是不是意味着反应釜填充度大一些才好?
2.聚合物PAA和NaAc的加入顺序不同,得到的混合液颜色与粘度完全不同,如何解释?对最终产物有何影响?
3.PAA的状态及分子量对该反应有影响吗?文献用的是35%PAA,分子量100000,1mL。

[ Last edited by 麦田怪圈123 on 2013-4-24 at 00:37 ]
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vigarwong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

醋酸钠不仅起分散作用而且还有辅助还原的作用,尝试增加2-3倍的醋酸钠的量再试试,有文献表明,没有醋酸钠的话,这个体系无法还原三价铁
5楼2013-05-23 09:38:53
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查看全部 6 个回答

霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.反应釜拧紧了没?
2.放入反应釜之前有进行搅拌吗?
3.醋酸钠量减了一半的原因?
我要的完美,非你不可,缺你不行!
2楼2013-04-24 08:18:16
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麦田怪圈123

木虫 (小有名气)

反应釜拧紧了,不仅搅拌还超声了10min,NaAc量是按文献加的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-04-24 10:22:27
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浩明

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也是用溶剂热还原法合成的四氧化三铁,但是我是用聚乙二醇-1000作为表面活性剂的,其他的试剂用量跟你的一样,只是醋酸钠用量比你多一倍,合成的四氧化三铁是黑色的,跟文献上的一样呀。
我是强力搅拌30min(空气中)后才放入高压反应釜中的,试剂加入的次序跟你一样,没有出现你说的这些问题呀
来无影去无踪
4楼2013-05-01 21:36:40
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