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896103949

铁虫 (正式写手)

[交流] 羧酸有机物做配体，采用DMF+H2O作溶剂，水热合成得到都是沉淀

羧酸有机物做配体，采用DMF+H2O作溶剂，水热合成得到都是沉淀   做的是过度金属配合物，用DMF做溶剂，NaOH调pH到7，程序升温4d，反应之后，得到的是沉淀，溶液的pH的都是8-9，用DMF做溶剂，溶液碱性会增强啊
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1楼 2012-09-26 16:58:41
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shidabin

铜虫 (著名写手)
又是一个做MOF的
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10楼2012-09-27 20:34:26
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csuhyy

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
896103949: 金币+1, 只能慢慢来了，谢谢回复 2012-09-29 08:47:46
混合溶剂撒，变换温度，自己慢慢试吧。DMF/DMA+醇类/乙腈+水，温度70，85,95,110,120,130,140，还不行，那就加点什么东西让金属盐溶解，形成络合物，用螯合试剂，乙二胺，二胺哌嗪等等，或者加强酸进去，高氯酸、烟酸、硝酸、醋酸、很多。慢慢试吧
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11楼2012-09-28 11:45:02
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芳芳-

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的也是羧酸类的配体，用DMF我没出过晶体，比较难出，建议换溶剂
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8楼2012-09-27 16:12:19
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shidabin

铜虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
896103949: 金币+1, 难道建议不加碱？ 我是按文献来的啊 2012-09-28 11:31:36
用DMF还加碱，不妥。不加碱反应结束后PH值都大于7的。
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9楼2012-09-27 20:33:54
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普通回帖

nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
896103949: 金币+1, 谢谢回复 2012-09-26 18:03:54
可能是对DMF敏感吧。试试醇类混合溶剂。
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2楼2012-09-26 18:03:07
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanjiao_12 at 2012-09-26 18:03:07
可能是对DMF敏感吧。试试醇类混合溶剂。

是不是用DMF作溶剂都会使pH升高啊
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3楼2012-09-26 18:04:40
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涟漪笑笑

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖参与交流,希望对楼主有帮助 2012-09-27 08:13:04
896103949: 金币+1, 3q 2012-09-27 09:41:47
得到沉淀的原因很多啊！我觉得你可以试一下直接用DMF在不同的反应比例下实验！不建议DMF和水一起作溶剂！
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4楼2012-09-26 21:31:23
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 涟漪笑笑 at 2012-09-26 21:31:23
得到沉淀的原因很多啊！我觉得你可以试一下直接用DMF在不同的反应比例下实验！不建议DMF和水一起作溶剂！

配体只溶于DMF，可是金属盐在纯的DMF又不溶的，咋办？
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5楼2012-09-27 09:43:06
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yanyan3210

银虫 (初入文坛)
我和你做的差不多，我用的乙醇和水再加一点DMF，出现沉淀有可能是金属和配体形成的配合物在溶剂中溶解度很小，我换了金属盐就没有沉淀了！
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6楼2012-09-27 10:44:33
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanyan3210 at 2012-09-27 10:44:33
我和你做的差不多，我用的乙醇和水再加一点DMF，出现沉淀有可能是金属和配体形成的配合物在溶剂中溶解度很小，我换了金属盐就没有沉淀了！

那你的pH一般都调多少？   有几个羧酸根，相对应的加多少的碱  是吧！！！
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7楼2012-09-27 10:53:24
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yanyan3210

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 896103949 at 2012-09-27 10:53:24
那你的pH一般都调多少？   有几个羧酸根，相对应的加多少的碱  是吧！！！...

我做的是一个羧酸根的，，一般pH应该在5-7左右，但我调过pH=5、7、9，但是调完都出现浑浊，或者开始是澄清的，放置一天以后也浑浊了。所以我换了其他的过渡金属，也不在调pH了。
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12楼2012-09-28 15:10:27
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yanyan3210 at 2012-09-28 15:10:27
我做的是一个羧酸根的，，一般pH应该在5-7左右，但我调过pH=5、7、9，但是调完都出现浑浊，或者开始是澄清的，放置一天以后也浑浊了。所以我换了其他的过渡金属，也不在调pH了。...

有结果吗？  我做的是多羧酸配体
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13楼2012-09-29 08:57:20
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csuhyy

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一个羧酸很难长出MOF,建议添加辅助配体或者选择多元羧酸(包括二元).一般单羧酸只是辅助配位或者在这种条件下容易使得配合物以晶体而非粉末的形式存在.
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14楼2012-10-01 17:12:51
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zds316

木虫 (著名写手)
调解下投料的浓度，浓度降低点试试
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15楼2013-04-11 13:52:58
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