应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 羧酸有机物做配体，采用DMF+H2O作溶剂，水热合成得到都是沉淀
151/1返回列表
查看: 2802  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

896103949

铁虫 (正式写手)

[交流] 羧酸有机物做配体，采用DMF+H2O作溶剂，水热合成得到都是沉淀

羧酸有机物做配体，采用DMF+H2O作溶剂，水热合成得到都是沉淀   做的是过度金属配合物，用DMF做溶剂，NaOH调pH到7，程序升温4d，反应之后，得到的是沉淀，溶液的pH的都是8-9，用DMF做溶剂，溶液碱性会增强啊
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

MOFs 相关

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-09-26 16:58:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shidabin

铜虫 (著名写手)
又是一个做MOF的
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2012-09-27 20:34:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
896103949: 金币+1, 只能慢慢来了，谢谢回复 2012-09-29 08:47:46
混合溶剂撒，变换温度，自己慢慢试吧。DMF/DMA+醇类/乙腈+水，温度70，85,95,110,120,130,140，还不行，那就加点什么东西让金属盐溶解，形成络合物，用螯合试剂，乙二胺，二胺哌嗪等等，或者加强酸进去，高氯酸、烟酸、硝酸、醋酸、很多。慢慢试吧
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2012-09-28 11:45:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

芳芳-

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的也是羧酸类的配体，用DMF我没出过晶体，比较难出，建议换溶剂
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-09-27 16:12:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shidabin

铜虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
896103949: 金币+1, 难道建议不加碱？ 我是按文献来的啊 2012-09-28 11:31:36
用DMF还加碱，不妥。不加碱反应结束后PH值都大于7的。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2012-09-27 20:33:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
896103949: 金币+1, 谢谢回复 2012-09-26 18:03:54
可能是对DMF敏感吧。试试醇类混合溶剂。
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-26 18:03:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanjiao_12 at 2012-09-26 18:03:07
可能是对DMF敏感吧。试试醇类混合溶剂。

是不是用DMF作溶剂都会使pH升高啊
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-26 18:04:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

涟漪笑笑

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖参与交流,希望对楼主有帮助 2012-09-27 08:13:04
896103949: 金币+1, 3q 2012-09-27 09:41:47
得到沉淀的原因很多啊！我觉得你可以试一下直接用DMF在不同的反应比例下实验！不建议DMF和水一起作溶剂！
赞一下 回复此楼
4楼2012-09-26 21:31:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 涟漪笑笑 at 2012-09-26 21:31:23
得到沉淀的原因很多啊！我觉得你可以试一下直接用DMF在不同的反应比例下实验！不建议DMF和水一起作溶剂！

配体只溶于DMF，可是金属盐在纯的DMF又不溶的，咋办？
赞一下 回复此楼
5楼2012-09-27 09:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanyan3210

银虫 (初入文坛)
我和你做的差不多，我用的乙醇和水再加一点DMF，出现沉淀有可能是金属和配体形成的配合物在溶剂中溶解度很小，我换了金属盐就没有沉淀了！
赞一下 回复此楼
6楼2012-09-27 10:44:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yanyan3210 at 2012-09-27 10:44:33
我和你做的差不多，我用的乙醇和水再加一点DMF，出现沉淀有可能是金属和配体形成的配合物在溶剂中溶解度很小，我换了金属盐就没有沉淀了！

那你的pH一般都调多少？   有几个羧酸根，相对应的加多少的碱  是吧！！！
赞一下 回复此楼
7楼2012-09-27 10:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanyan3210

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 896103949 at 2012-09-27 10:53:24
那你的pH一般都调多少？   有几个羧酸根，相对应的加多少的碱  是吧！！！...

我做的是一个羧酸根的，，一般pH应该在5-7左右，但我调过pH=5、7、9，但是调完都出现浑浊，或者开始是澄清的，放置一天以后也浑浊了。所以我换了其他的过渡金属，也不在调pH了。
赞一下 回复此楼
12楼2012-09-28 15:10:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yanyan3210 at 2012-09-28 15:10:27
我做的是一个羧酸根的，，一般pH应该在5-7左右，但我调过pH=5、7、9，但是调完都出现浑浊，或者开始是澄清的，放置一天以后也浑浊了。所以我换了其他的过渡金属，也不在调pH了。...

有结果吗？  我做的是多羧酸配体
赞一下 回复此楼
13楼2012-09-29 08:57:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一个羧酸很难长出MOF,建议添加辅助配体或者选择多元羧酸(包括二元).一般单羧酸只是辅助配位或者在这种条件下容易使得配合物以晶体而非粉末的形式存在.
赞一下 回复此楼
14楼2012-10-01 17:12:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zds316

木虫 (著名写手)
调解下投料的浓度，浓度降低点试试
赞一下 回复此楼
15楼2013-04-11 13:52:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 896103949 的主题更新
151/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求材料调剂 +8 隔壁陈先生 2026-03-12 8/400 2026-03-18 22:19 by li123456789.
[考研] 281求调剂（0805） +6 烟汐忆海 2026-03-16 15/750 2026-03-18 21:12 by Gaodh_82
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +10 yangfz 2026-03-17 10/500 2026-03-18 20:14 by walc
[考研] 085600材料与化工 +5 安全上岸！ 2026-03-16 5/250 2026-03-18 15:33 by cmz0325
[教师之家] 焦虑 +8 水冰月月野兔 2026-03-13 12/600 2026-03-18 15:27 by 咪呜喵呜
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 11408 一志愿西电，277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
[基金申请] 国自科面上基金字体 +6 iwuli 2026-03-12 7/350 2026-03-16 21:18 by sculhf
[考研] 326求调剂 +4 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 7/350 2026-03-16 17:11 by 诺贝尔化学奖觊�
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 0703 物理化学调剂 +3 我可以上岸的对� 2026-03-13 5/250 2026-03-16 10:50 by 我可以上岸的对�
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 复试调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭