24小时热门版块排行榜    

查看: 2347  |  回复: 5

麦田怪圈123

木虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热法合成Fe3O4@PAA问题

将1.3473gFeCl3·6H2O溶于40mL乙二醇中,加入1.3451gNaAc,之后加入1mL PAA(分子量~3000,液体),放入50ml反应釜中200度反应12h。得到的产物中没有黑色物质,原料完全没有反应,这是怎么回事啊,是不是哪一个关键步骤有问题?
另外还有几个问题:
1.这个反应一定要无氧体系吗?是不是意味着反应釜填充度大一些才好?
2.聚合物PAA和NaAc的加入顺序不同,得到的混合液颜色与粘度完全不同,如何解释?对最终产物有何影响?
3.PAA的状态及分子量对该反应有影响吗?文献用的是35%PAA,分子量100000,1mL。

[ Last edited by 麦田怪圈123 on 2013-4-24 at 00:37 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.反应釜拧紧了没?
2.放入反应釜之前有进行搅拌吗?
3.醋酸钠量减了一半的原因?
我要的完美,非你不可,缺你不行!
2楼2013-04-24 08:18:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田怪圈123

木虫 (小有名气)

反应釜拧紧了,不仅搅拌还超声了10min,NaAc量是按文献加的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-04-24 10:22:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浩明

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也是用溶剂热还原法合成的四氧化三铁,但是我是用聚乙二醇-1000作为表面活性剂的,其他的试剂用量跟你的一样,只是醋酸钠用量比你多一倍,合成的四氧化三铁是黑色的,跟文献上的一样呀。
我是强力搅拌30min(空气中)后才放入高压反应釜中的,试剂加入的次序跟你一样,没有出现你说的这些问题呀
来无影去无踪
4楼2013-05-01 21:36:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vigarwong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

醋酸钠不仅起分散作用而且还有辅助还原的作用,尝试增加2-3倍的醋酸钠的量再试试,有文献表明,没有醋酸钠的话,这个体系无法还原三价铁
5楼2013-05-23 09:38:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinqian2012

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 浩明 at 2013-05-01 21:36:40
我也是用溶剂热还原法合成的四氧化三铁,但是我是用聚乙二醇-1000作为表面活性剂的,其他的试剂用量跟你的一样,只是醋酸钠用量比你多一倍,合成的四氧化三铁是黑色的,跟文献上的一样呀。
我是强力搅拌30min(空气 ...

你好!按你上述方法合成的磁球,分散性好吗?均匀性怎么样啊?我做的效果不太好了。求教,谢谢~
6楼2013-11-23 15:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 麦田怪圈123 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[考研] 284求调剂 +8 天下熯 2026-02-28 8/400 2026-03-02 00:15 by 暮雨星晴
[考研] 材料复试调剂 +3 学材料的点 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:07 by ccp273206157
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:31 by L135790
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 12/600 2026-03-01 19:48 by 好好好1233
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 求调剂 +6 repeatt?t 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:37 by Sakura绘
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
信息提示
请填处理意见