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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求教有关Ge Jianping的Fe3O4@PAA合成的问题
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letheme

金虫 (初入文坛)

[交流] 求教有关Ge Jianping的Fe3O4@PAA合成的问题 已有10人参与

在产物提纯时，先用乙醇洗，离心得到有磁性的胶状物质，但是再用水洗以后，磁性消失，离心也离不出来，这是怎么回事？
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1楼 2012-03-13 19:50:36
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
xiejf: 金币+1, 专家考核, 鼓励交流 2012-03-19 09:21:24
实验没做成功吧，这个体系还是很好重复的
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2楼2012-03-13 20:26:22
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by refnew at 2012-03-13 20:26:22:
实验没做成功吧，这个体系还是很好重复的

刚才又试了试，用盐酸调了下pH，析出来了。道理还没搞明白
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3楼2012-03-13 21:05:38
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appleyankai

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
我也想学这个体系制备方法
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4楼2012-03-14 02:16:22
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2012-03-13 20:26:22:
实验没做成功吧，这个体系还是很好重复的

很好重复吗？听说对实验技巧的要求还是挺高的。
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行胜于言!科学求真，社会求善，艺术求美!
5楼2012-03-14 14:26:05
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by ckm840529 at 2012-03-14 14:26:05:
很好重复吗？听说对实验技巧的要求还是挺高的。

纯化后的东西用磁铁吸，很难将溶液吸成透明的
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6楼2012-03-15 09:35:19
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米兰之子

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个试验不难吧，我记得重复性很好的，是不是体系没弄好
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7楼2012-03-15 11:20:13
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 米兰之子 at 2012-03-15 11:20:13:
这个试验不难吧，我记得重复性很好的，是不是体系没弄好

我的具体做法跟文献差不多，铁源是FeCl3.6H2O，反应中用机械搅拌。NaOH/DEG储备液是棕色的，加入的时候是用注射器吸取1.8 ml，纯化的时候先用乙醇洗一次，然后用水洗。在水洗中直接就磁铁吸不出来，用的是强磁铁。难道是因为原料中6个结晶水的问题？反应环境要求无水吗？
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8楼2012-03-15 16:56:21
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米兰之子

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by letheme at 2012-03-15 16:56:21:
我的具体做法跟文献差不多，铁源是FeCl3.6H2O，反应中用机械搅拌。NaOH/DEG储备液是棕色的，加入的时候是用注射器吸取1.8 ml，纯化的时候先用乙醇洗一次，然后用水洗。在水洗中直接就磁铁吸不出来，用的是强磁铁 ...

只要没有外加水源就行，肯定不是结晶水的问题！我当时用的是PEG，也都是按照文献上做的
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9楼2012-03-16 18:33:15
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 米兰之子 at 2012-03-16 18:33:15:
只要没有外加水源就行，肯定不是结晶水的问题！我当时用的是PEG，也都是按照文献上做的

当时你是怎么洗的啊，不吝赐教一下
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10楼2012-03-19 08:44:51
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