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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mxs1988aaa

银虫 (小有名气)


[交流] 各位高手用溶剂热和水热法长晶体有什么诀窍呢?

大家采用溶剂热和水热法长晶体有什么诀窍呢?欢迎各位高手献出宝贵经验,太感谢了

注:我尝试很多溶剂,发现乙醇,100度较好,但产率不高,晶体小,过滤就粘滤纸,不能完全弄到子弹头里。

(1)用高压釜生长单晶,降温速度多少质量好,晶体大?
(2)到了预设时间后,[color=Red]降到室温后多久拿出烘箱,什么时候从高压釜拿出贴保鲜膜扎洞?
(3)收集晶体做粉末衍射和红外等测试时,若晶体很小,用滤纸过滤还是直接从小反应杯里倒出?
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tangkzh

银虫 (小有名气)


★ ★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流!中秋节快乐! 2011-09-12 23:40:49
最好程序降温,其实和重结晶一样,也要慢慢试出合适的溶剂,只是水热和溶剂热在重结晶的过程中温差大,效果好。但是在需找合适的溶剂与浓度时,别人是帮不上忙的!有的怎么都能出晶体,有的只在特定条件下出晶体。
4楼2011-09-12 23:18:18
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普通回帖

mxs1988aaa

银虫 (小有名气)


热烈欢迎各位高手献出宝贵经验,我们这些新手将感激不尽
2楼2011-09-12 21:18:46
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
高压釜效果好一些。。但要缓慢降温。。。。
3楼2011-09-12 21:48:25
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hmilysyau

铁杆木虫 (著名写手)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
本人也遇到相关的问题 正好参考一下
5楼2011-09-12 23:48:42
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mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
mxs1988aaa: 回帖置顶 急求高手指导 2011-09-15 09:22:24
刚写了一个在晶体版,你可以看看,木瓜少爷的~
6楼2011-09-12 23:52:13
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7楼2011-09-12 23:52:59
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
学习一下!
8楼2011-09-13 00:28:16
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
可以尝试混合溶剂。
具体条件还是要具体摸索。
如果要移到子弹头小管子里,可以先带点溶剂转移,然后再把溶剂用滤纸小心吸出即可。
9楼2011-09-13 09:58:08
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zongheng52

至尊木虫 (著名写手)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
我也遇到同样问题  期待高手指点
10楼2011-09-13 16:29:30
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反向的夜

新虫 (初入文坛)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
水热降温一般是每小时10度的降,而且100度到120度的时候最好再慢点,比如一小时就5度,降到80度就可以关烘箱了。等到室温就可以开了。
11楼2011-09-13 18:43:48
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ln2010

木虫 (正式写手)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
我也遇到了同样的问题,不过确实温度将的太快的话是长不出好晶体的,我们一般都是每小时降5°,也可以尝试每小时降2°。
12楼2011-09-13 22:33:07
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xiaopengs

(文坛精英)



mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
溶剂需要找能够溶解配体和金属离子的,做的温度要考虑溶剂的即可
13楼2011-09-13 22:35:46
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niner

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
试过每小时2°,甲醇和水的混合溶剂,效果还可以。
主要还跟楼主的配体有一定关系的,具体情况还要具体区别对待。
14楼2011-09-14 09:47:03
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难相识的mm

银虫 (小有名气)


我也来学习学习
15楼2011-09-14 10:14:23
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mxs1988aaa

银虫 (小有名气)


mxs1988aaa: 回帖置顶 急求高手指导 2011-09-15 09:23:16
嗨,美女,我们实验室是国产烘箱不可以程序降温怎么办呢?我烧的温度是100度,那这个降温是不是调5度,保持一段时间再调呢?还有高压釜放入时应该在目标温度时放入,还是放入再升温较好?你们做晶体是完全溶解再放入吗?
16楼2011-09-15 09:16:42
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mxs1988aaa

银虫 (小有名气)


mxs1988aaa: 回帖置顶 急求高手指导 2011-09-15 09:21:32
帅哥,你好!配体和金属盐都溶解的,可我们实验室是国产烘箱不可以程序降温怎么办呢?还有高压釜放入时应该在目标温度时放入,还是放入再升温较好?你们做晶体是完全溶解再放入吗?
17楼2011-09-15 09:20:07
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zenmeshuo2010

铜虫 (初入文坛)


一笑而过
18楼2012-05-21 22:48:14
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wfmlover

铜虫 (小有名气)


多烧香多拜佛
20楼2012-09-17 21:11:07
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wojiuainala

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaopengs at 2011-09-13 22:35:46
溶剂需要找能够溶解配体和金属离子的,做的温度要考虑溶剂的即可

你好,你说的溶剂要能够溶解金属盐和配体的,那我金属盐用水一般都溶解了,然后配体用有机溶剂(比如乙醇)溶解,然后两种溶液在放到一起搅拌反应。这样可以不???
21楼2013-10-09 20:49:54
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溪夏

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先加有机溶剂,比如先加DMF后加水,之后搅拌反应15分钟
22楼2015-10-28 21:49:18
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lefdhm

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by niner at 2011-09-14 09:47:03
试过每小时2°,甲醇和水的混合溶剂,效果还可以。
主要还跟楼主的配体有一定关系的,具体情况还要具体区别对待。

楼主用甲醇和水作溶剂时是在多少度下反应的了?
23楼2015-11-23 21:04:20
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曙光无限

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by mxs1988aaa at 2011-09-15 09:16:42
嗨,美女,我们实验室是国产烘箱不可以程序降温怎么办呢?我烧的温度是100度,那这个降温是不是调5度,保持一段时间再调呢?还有高压釜放入时应该在目标温度时放入,还是放入再升温较好?你们做晶体是完全溶解再放入 ...

你好 我现在也有这个疑问 请问你知道吗
24楼2017-11-21 11:05:51
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简单回复
2012-09-17 16:56   回复  
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