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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 各位高手用溶剂热和水热法长晶体有什么诀窍呢？
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mxs1988aaa

银虫 (小有名气)

[交流] 各位高手用溶剂热和水热法长晶体有什么诀窍呢？

大家采用溶剂热和水热法长晶体有什么诀窍呢？欢迎各位高手献出宝贵经验，太感谢了

注：我尝试很多溶剂，发现乙醇，100度较好，但产率不高，晶体小，过滤就粘滤纸，不能完全弄到子弹头里。

（1）用高压釜生长单晶，降温速度多少质量好，晶体大？
（2）到了预设时间后，[color=Red]降到室温后多久拿出烘箱，什么时候从高压釜拿出贴保鲜膜扎洞？
（3）收集晶体做粉末衍射和红外等测试时，若晶体很小，用滤纸过滤还是直接从小反应杯里倒出？
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1楼 2011-09-12 21:16:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tangkzh

银虫 (小有名气)
★ ★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！中秋节快乐！ 2011-09-12 23:40:49
最好程序降温，其实和重结晶一样，也要慢慢试出合适的溶剂，只是水热和溶剂热在重结晶的过程中温差大，效果好。但是在需找合适的溶剂与浓度时，别人是帮不上忙的！有的怎么都能出晶体，有的只在特定条件下出晶体。
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4楼2011-09-12 23:18:18
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普通回帖

mxs1988aaa

银虫 (小有名气)
热烈欢迎各位高手献出宝贵经验，我们这些新手将感激不尽
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2楼2011-09-12 21:18:46
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
高压釜效果好一些。。但要缓慢降温。。。。
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3楼2011-09-12 21:48:25
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hmilysyau

铁杆木虫 (著名写手)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
本人也遇到相关的问题 正好参考一下
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5楼2011-09-12 23:48:42
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
mxs1988aaa: 回帖置顶 急求高手指导 2011-09-15 09:22:24
刚写了一个在晶体版，你可以看看，木瓜少爷的~
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6楼2011-09-12 23:52:13
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3589467&fpage=1
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7楼2011-09-12 23:52:59
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liang8887

至尊木虫 (文坛精英)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
学习一下！
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8楼2011-09-13 00:28:16
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
可以尝试混合溶剂。
具体条件还是要具体摸索。
如果要移到子弹头小管子里，可以先带点溶剂转移，然后再把溶剂用滤纸小心吸出即可。
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9楼2011-09-13 09:58:08
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zongheng52

至尊木虫 (著名写手)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
我也遇到同样问题  期待高手指点
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10楼2011-09-13 16:29:30
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反向的夜

新虫 (初入文坛)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
水热降温一般是每小时10度的降，而且100度到120度的时候最好再慢点，比如一小时就5度，降到80度就可以关烘箱了。等到室温就可以开了。
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11楼2011-09-13 18:43:48
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ln2010

木虫 (正式写手)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
我也遇到了同样的问题，不过确实温度将的太快的话是长不出好晶体的，我们一般都是每小时降5°，也可以尝试每小时降2°。
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12楼2011-09-13 22:33:07
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xiaopengs

(文坛精英)
★
mxs1988aaa(金币+5):谢谢参与
溶剂需要找能够溶解配体和金属离子的，做的温度要考虑溶剂的即可
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13楼2011-09-13 22:35:46
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niner

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
试过每小时2°，甲醇和水的混合溶剂，效果还可以。
主要还跟楼主的配体有一定关系的，具体情况还要具体区别对待。
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14楼2011-09-14 09:47:03
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难相识的mm

银虫 (小有名气)
我也来学习学习
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15楼2011-09-14 10:14:23
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mxs1988aaa

银虫 (小有名气)
mxs1988aaa: 回帖置顶 急求高手指导 2011-09-15 09:23:16
嗨，美女，我们实验室是国产烘箱不可以程序降温怎么办呢？我烧的温度是100度，那这个降温是不是调5度，保持一段时间再调呢？还有高压釜放入时应该在目标温度时放入，还是放入再升温较好？你们做晶体是完全溶解再放入吗？
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16楼2011-09-15 09:16:42
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mxs1988aaa

银虫 (小有名气)
mxs1988aaa: 回帖置顶 急求高手指导 2011-09-15 09:21:32
帅哥，你好！配体和金属盐都溶解的，可我们实验室是国产烘箱不可以程序降温怎么办呢？还有高压釜放入时应该在目标温度时放入，还是放入再升温较好？你们做晶体是完全溶解再放入吗？
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17楼2011-09-15 09:20:07
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zenmeshuo2010

铜虫 (初入文坛)
一笑而过
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18楼2012-05-21 22:48:14
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wfmlover

铜虫 (小有名气)
多烧香多拜佛
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20楼2012-09-17 21:11:07
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wojiuainala

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaopengs at 2011-09-13 22:35:46
溶剂需要找能够溶解配体和金属离子的，做的温度要考虑溶剂的即可

你好，你说的溶剂要能够溶解金属盐和配体的，那我金属盐用水一般都溶解了，然后配体用有机溶剂（比如乙醇）溶解，然后两种溶液在放到一起搅拌反应。这样可以不？？？
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21楼2013-10-09 20:49:54
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溪夏

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先加有机溶剂，比如先加DMF后加水，之后搅拌反应15分钟
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22楼2015-10-28 21:49:18
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lefdhm

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by niner at 2011-09-14 09:47:03
试过每小时2°，甲醇和水的混合溶剂，效果还可以。
主要还跟楼主的配体有一定关系的，具体情况还要具体区别对待。

楼主用甲醇和水作溶剂时是在多少度下反应的了？
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23楼2015-11-23 21:04:20
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曙光无限

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by mxs1988aaa at 2011-09-15 09:16:42
嗨，美女，我们实验室是国产烘箱不可以程序降温怎么办呢？我烧的温度是100度，那这个降温是不是调5度，保持一段时间再调呢？还有高压釜放入时应该在目标温度时放入，还是放入再升温较好？你们做晶体是完全溶解再放入 ...

你好 我现在也有这个疑问 请问你知道吗
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24楼2017-11-21 11:05:51
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weilulu198819楼
2012-09-17 16:56   回复  
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