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良人良品

金虫 (小有名气)

[求助] 做SAPO为什么总有沉淀

做SAPO-56,每次反应釜取出釜底总有沉淀,而且沉淀量还比较多,这是为什么?求高手指点交流
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良人良品

金虫 (小有名气)

求高人指点呀
2楼2013-04-16 21:50:08
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良人良品

金虫 (小有名气)

有人做SAPO小孔的吗?交流一下
3楼2013-04-17 11:31:13
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song0616

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是XRD后显示有Al(OH)3的峰?
安心科研
4楼2013-04-17 19:13:25
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良人良品

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by song0616 at 2013-04-17 19:13:25
是不是XRD后显示有Al(OH)3的峰?

好像没有
5楼2013-04-18 08:09:30
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-04-19 20:10:14
引用回帖:
5楼: Originally posted by 良人良品 at 2013-04-18 08:09:30
好像没有...

做X衍射,看看有没有石英相,好像最强的主峰是3.4还是4.3记不清楚了,若有石英相有可能是未反应或者未反应完,可能的原因是配比不对或者模板剂选用不当。
6楼2013-04-19 14:39:13
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良人良品

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyb20050316 at 2013-04-19 14:39:13
做X衍射,看看有没有石英相,好像最强的主峰是3.4还是4.3记不清楚了,若有石英相有可能是未反应或者未反应完,可能的原因是配比不对或者模板剂选用不当。...

谢谢,打样后发现,沉淀的XRD图和非沉淀的基本一致就是杂峰多点这是为什么?
7楼2013-04-21 08:32:54
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 良人良品 at 2013-04-21 08:32:54
谢谢,打样后发现,沉淀的XRD图和非沉淀的基本一致就是杂峰多点这是为什么?...

如果沉淀XRD和非沉淀的基本一致什么意思?你指的是晶化液和浆化液(还未提温晶化的沉淀)XRD一致吗?如果是这样,那可能是没有晶化,考虑的要点是:一是晶化温度是否太低,二是配比特别是碱比是否合适,三是模板剂选择是否适宜,四是晶化时间是否足够。这类分子筛合成模板剂和配比最重要,可以先查文献,选对模板剂,在研究配比,只要能出现相点(SAPO-56),就在此配比附近优化配比,肯定能做出来,不要过分的迷信国内的文献,都得自己亲自来做,祝你好运!
8楼2013-04-21 08:47:22
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良人良品

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wyb20050316 at 2013-04-21 08:47:22
如果沉淀XRD和非沉淀的基本一致什么意思?你指的是晶化液和浆化液(还未提温晶化的沉淀)XRD一致吗?如果是这样,那可能是没有晶化,考虑的要点是:一是晶化温度是否太低,二是配比特别是碱比是否合适,三是模板剂 ...

非常感谢您的指点,相关文献太少就得自己试呀
9楼2013-04-23 08:19:51
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良人良品

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wyb20050316 at 2013-04-21 08:47:22
如果沉淀XRD和非沉淀的基本一致什么意思?你指的是晶化液和浆化液(还未提温晶化的沉淀)XRD一致吗?如果是这样,那可能是没有晶化,考虑的要点是:一是晶化温度是否太低,二是配比特别是碱比是否合适,三是模板剂 ...

您好我还想问一下,那个沉淀是反应釜中的应该是晶化了吧,因为打出来的样(XRD)和上清液过滤后的物质打的样基本一致的
10楼2013-04-23 08:23:01
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