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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 沉积沉淀法负载Pd，pH调至10总有黄色絮状沉淀，怎么办？
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 沉积沉淀法负载Pd，pH调至10总有黄色絮状沉淀，怎么办？

照着文献上的沉积沉淀法负载钯，但当用NaCO3或NaOH调pH为10时，总有黄色（橙黄色）絮状沉淀生成，这根本就不能负载在载体上，求解。
PdCl2溶液初始pH约为1.5，用的沉淀剂是NaCO3或NaOH，均为1 M，加热温度为80度。具体步骤为，先将50mM的PdCl2(溶解于HCl)，再加入载体，稳定至80度后，滴加沉淀剂（NaCO3或NaOH）至pH为10.但其实到9就有絮状沉淀了。
小妹刚开始做这方面的，恳请各位帮帮忙，做的有什么错误的地方，希望大家帮我解决。
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1楼 2012-07-13 18:06:47
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wly0114: 金币+3, ★有帮助 2012-07-17 10:54:23
想问一下你是用的什么材料作为催化剂载体，所调节的pH应该与这个有关系
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
2楼2012-07-13 19:34:00
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-07-13 19:34:00
想问一下你是用的什么材料作为催化剂载体，所调节的pH应该与这个有关系

哦？真的啊，我用的是氧化铋。
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3楼2012-07-13 19:34:47
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
各位有没有办法的啊，都出谋划策下！感激不尽！
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4楼2012-07-13 19:37:51
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-07-13 19:34:00
想问一下你是用的什么材料作为催化剂载体，所调节的pH应该与这个有关系

高手，帮忙回答下。谢谢！
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5楼2012-07-13 21:09:02
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
没人帮我了吗？？
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6楼2012-07-13 21:09:11
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224: 金币+1, 谢谢关注~ 2012-07-14 12:16:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by wly0114 at 2012-07-13 19:34:47
哦？真的啊，我用的是氧化铋。...

氧化铋会不会跟NaOH或Na2CO3反应？有没有去确定一下所谓的黄色沉淀是什么东西？怎么确认没有东西负载在载体上？
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7楼2012-07-13 22:01:51
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zkzm

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224: 金币+1, 谢谢关注~ 2012-07-14 12:16:17
PdCl2溶液加碱液先生成沉淀，在加的话沉淀消失，成无色溶液。你想得到单质钯吗？
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青春 大学 理想 人生 现实
8楼2012-07-14 08:16:08
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zkzm at 2012-07-14 08:16:08
PdCl2溶液加碱液先生成沉淀，在加的话沉淀消失，成无色溶液。你想得到单质钯吗？

是，想得到单质Pd，但我尝试了再加碱，仍没用，加到pH=14了。
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9楼2012-07-14 08:51:50
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ustcllf at 2012-07-13 22:01:51
氧化铋会不会跟NaOH或Na2CO3反应？有没有去确定一下所谓的黄色沉淀是什么东西？怎么确认没有东西负载在载体上？...

氧化铋会不跟NaOH或Na2CO3反应，黄色沉淀我也不确定是什么，不知道是不是氢氧化钯，没负载上我是通过SEM看出来的。高手再帮我想想办法。
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10楼2012-07-14 10:16:13
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