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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 沉积沉淀法负载Pd,pH调至10总有黄色絮状沉淀,怎么办?

照着文献上的沉积沉淀法负载钯,但当用NaCO3或NaOH调pH为10时,总有黄色(橙黄色)絮状沉淀生成,这根本就不能负载在载体上,求解。
PdCl2溶液初始pH约为1.5,用的沉淀剂是NaCO3或NaOH,均为1 M,加热温度为80度。具体步骤为,先将50mM的PdCl2(溶解于HCl),再加入载体,稳定至80度后,滴加沉淀剂(NaCO3或NaOH)至pH为10.但其实到9就有絮状沉淀了。
小妹刚开始做这方面的,恳请各位帮帮忙,做的有什么错误的地方,希望大家帮我解决。
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wly0114: 金币+3, 有帮助 2012-07-17 10:54:23
想问一下你是用的什么材料作为催化剂载体,所调节的pH应该与这个有关系
当不断的努力成为习惯,人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
2楼2012-07-13 19:34:00
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-07-13 19:34:00
想问一下你是用的什么材料作为催化剂载体,所调节的pH应该与这个有关系

哦?真的啊,我用的是氧化铋。
3楼2012-07-13 19:34:47
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

各位有没有办法的啊,都出谋划策下!感激不尽!
4楼2012-07-13 19:37:51
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bingyu0729 at 2012-07-13 19:34:00
想问一下你是用的什么材料作为催化剂载体,所调节的pH应该与这个有关系

高手,帮忙回答下。谢谢!
5楼2012-07-13 21:09:02
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

没人帮我了吗??
6楼2012-07-13 21:09:11
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224: 金币+1, 谢谢关注~ 2012-07-14 12:16:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by wly0114 at 2012-07-13 19:34:47
哦?真的啊,我用的是氧化铋。...

氧化铋会不会跟NaOH或Na2CO3反应?有没有去确定一下所谓的黄色沉淀是什么东西?怎么确认没有东西负载在载体上?
7楼2012-07-13 22:01:51
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zkzm

木虫 (著名写手)


nxl5096224: 金币+1, 谢谢关注~ 2012-07-14 12:16:17
PdCl2溶液加碱液先生成沉淀,在加的话沉淀消失,成无色溶液。你想得到单质钯吗?
青春 大学 理想 人生 现实
8楼2012-07-14 08:16:08
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zkzm at 2012-07-14 08:16:08
PdCl2溶液加碱液先生成沉淀,在加的话沉淀消失,成无色溶液。你想得到单质钯吗?

是,想得到单质Pd,但我尝试了再加碱,仍没用,加到pH=14了。
9楼2012-07-14 08:51:50
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ustcllf at 2012-07-13 22:01:51
氧化铋会不会跟NaOH或Na2CO3反应?有没有去确定一下所谓的黄色沉淀是什么东西?怎么确认没有东西负载在载体上?...

氧化铋会不跟NaOH或Na2CO3反应,黄色沉淀我也不确定是什么,不知道是不是氢氧化钯,没负载上我是通过SEM看出来的。高手再帮我想想办法。
10楼2012-07-14 10:16:13
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