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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 问一个关于测定样品的ph的问题
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)

[求助] 问一个关于测定样品的ph的问题

测定一个ph范围在5-7的样品
先拿6.86的缓冲和4.00的缓冲校正，斜率98.8
测定样品ph：5.54
然后再用ph计测定6.86的缓冲，也是6.86。应该说ph计时正常的。
然后直接测定样品ph值 却变为7.12 我就奇怪了
ps：样品溶液稳定性好
求助各位高手解答
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1楼 2012-06-25 10:49:16
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回帖置顶 ( 共有1个 )

xyz1983

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
奶牛1988: 回帖置顶 2012-06-28 10:48:18
引用回帖:
9楼: Originally posted by 奶牛1988 at 2012-06-25 11:37:37
我去测定纯化水也遇见类似的问题
校正6.86，4.00 测定纯化水的ph
校正6.86，4。00 ，6.86 测定纯化水ph
两个ph的值是有显著差距的...

你的第二种做法是对的。
PH计校正：应先选择和PH=7接近的缓冲溶液（即6.86）进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲溶液调节斜率，待测溶液偏酸性选择PH4的，待测溶液偏碱性选择PH9的。
手动调节的PH计校正时，应该在两种标准缓冲溶液之间反复操作几次，直至不需要再调节其零点和定位（斜率）按钮，PH计即可准确显示两种标准缓冲溶液的PH值，校正过程结束。
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有梦，就好。
14楼2012-06-25 17:36:27
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chemdjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-28 11:14:10
可能有3种原因
(1) 仪器不稳定。
(2) 样品不稳定。
(3) 测试方法有问题。
对于第(1)种情况，可以通过反复测缓冲溶液来检验。如果读数基本不变，说明仪器稳定，可以重复。
对第(2)种情况，你要分析你的样品溶液是否存在不稳定的因素，比如容易吸收空气中的CO2，容易氧化/还原等等。
对于第(3)种情况，需要考虑你的操作是否符合pH测定的要领。以下情况都会导致测量的读数不稳定。也是造成第(1)种情况的原因。
a. 样品溶液导电能力太差的，比如接近纯水的，用一般的pH计是测不准的。
b. 样品溶液量太少，不能浸没pH电极的隔膜的，也测不准，因为这样玻璃电极和参比电极不能形成良好的回路。
c. 隔膜弄脏了，测试也不稳定。理由同上。
d. 电极内充液是否该更换了？
e. 电极是否到寿命了？
f. 仪器是否受潮了，如果仪器的漏电电阻不比pH电极的阻抗高几个数量级，也测不准？
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15楼2012-06-26 15:39:28
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普通回帖

semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1 2012-06-25 12:06:06
1.这现象重复么？
2.换个ph计试试？
3.核实下你的操作合法不...不太明白最后你说的 直接测ph 变7.12
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2楼2012-06-25 10:54:31
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by semi-white at 2012-06-25 10:54:31
1.这现象重复么？
2.换个ph计试试？
3.核实下你的操作合法不...不太明白最后你说的 直接测ph 变7.12

该现象的确重复的
目前就一个ph计 没有别的ph计啊
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3楼2012-06-25 11:01:12
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by semi-white at 2012-06-25 10:54:31
1.这现象重复么？
2.换个ph计试试？
3.核实下你的操作合法不...不太明白最后你说的 直接测ph 变7.12

你说的第三个问题就是用6.86回校后
再次测定样品 样品的ph为：7.12
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4楼2012-06-25 11:03:07
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 奶牛1988 at 2012-06-25 11:01:12
该现象的确重复的
目前就一个ph计 没有别的ph计啊...

请问一下，每次测完用去离子水冲洗、用滤纸吸干了没？
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5楼2012-06-25 11:04:14
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢美女应助 ^^ 2012-06-28 11:14:47
换一个其他样品试试，看是样品问题还是ph计问题
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产品开发！
6楼2012-06-25 11:27:01
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
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soundhorizo: 金币+1 2012-06-28 11:14:59
用4.0和6.8的标准液都校正后，测得的样品和只校正一个点是经常会变化的。

所以我们都是选个和样品PH差不多的标准液校正。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-06-25 11:28:58
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by semi-white at 2012-06-25 11:04:14
请问一下，每次测完用去离子水冲洗、用滤纸吸干了没？...

都是这样做的
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8楼2012-06-25 11:34:16
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 2007420906 at 2012-06-25 11:27:01
换一个其他样品试试，看是样品问题还是ph计问题

我去测定纯化水也遇见类似的问题
校正6.86，4.00 测定纯化水的ph
校正6.86，4。00 ，6.86 测定纯化水ph
两个ph的值是有显著差距的
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9楼2012-06-25 11:37:37
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-25 11:28:58
用4.0和6.8的标准液都校正后，测得的样品和只校正一个点是经常会变化的。

所以我们都是选个和样品PH差不多的标准液校正。

您说的意思是就单校正一个和样品ph接近的缓冲溶液吗？
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10楼2012-06-25 11:39:42
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