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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 问一个关于测定样品的ph的问题
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-06-28 11:15:13
是不是测定过程中，动了温度补偿旋钮！
估计是仪器系统问题
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11楼2012-06-25 11:43:14
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奶牛1988

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by chaijudi at 2012-06-25 11:43:14
是不是测定过程中，动了温度补偿旋钮！
估计是仪器系统问题

这个ph计是雷磁的，自己带有金属探测温度计，我也觉得是机器的问题
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12楼2012-06-25 11:44:59
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guomingjuan

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最简单的办法就是重新配置一份样品，排除样品的原因
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13楼2012-06-25 16:10:02
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xyz1983

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
奶牛1988: 回帖置顶 2012-06-28 10:48:18
引用回帖:
9楼: Originally posted by 奶牛1988 at 2012-06-25 11:37:37
我去测定纯化水也遇见类似的问题
校正6.86，4.00 测定纯化水的ph
校正6.86，4。00 ，6.86 测定纯化水ph
两个ph的值是有显著差距的...

你的第二种做法是对的。
PH计校正：应先选择和PH=7接近的缓冲溶液（即6.86）进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲溶液调节斜率，待测溶液偏酸性选择PH4的，待测溶液偏碱性选择PH9的。
手动调节的PH计校正时，应该在两种标准缓冲溶液之间反复操作几次，直至不需要再调节其零点和定位（斜率）按钮，PH计即可准确显示两种标准缓冲溶液的PH值，校正过程结束。
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有梦，就好。
14楼2012-06-25 17:36:27
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chemdjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-28 11:14:10
可能有3种原因
(1) 仪器不稳定。
(2) 样品不稳定。
(3) 测试方法有问题。
对于第(1)种情况，可以通过反复测缓冲溶液来检验。如果读数基本不变，说明仪器稳定，可以重复。
对第(2)种情况，你要分析你的样品溶液是否存在不稳定的因素，比如容易吸收空气中的CO2，容易氧化/还原等等。
对于第(3)种情况，需要考虑你的操作是否符合pH测定的要领。以下情况都会导致测量的读数不稳定。也是造成第(1)种情况的原因。
a. 样品溶液导电能力太差的，比如接近纯水的，用一般的pH计是测不准的。
b. 样品溶液量太少，不能浸没pH电极的隔膜的，也测不准，因为这样玻璃电极和参比电极不能形成良好的回路。
c. 隔膜弄脏了，测试也不稳定。理由同上。
d. 电极内充液是否该更换了？
e. 电极是否到寿命了？
f. 仪器是否受潮了，如果仪器的漏电电阻不比pH电极的阻抗高几个数量级，也测不准？
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15楼2012-06-26 15:39:28
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
仪器的问题你可以拿个标准溶液测试，样品的稳定性你也需要充分确认
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16楼2012-06-27 08:34:16
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yangyang815

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-28 11:15:38
引用回帖:
12楼: Originally posted by 奶牛1988 at 2012-06-25 11:44:59
这个ph计是雷磁的，自己带有金属探测温度计，我也觉得是机器的问题...

把温度补偿关了，用手动设置温度，试着再测几次看看吧。
还有，我想问一下，既然你用6.86和4.00两个点校正了而且斜率也挺好的情况下测pH，然后只用6.86又校正了再测pH，是这样吗？如果这样的话，我支持第一种校正方法，你用第一种方法校正后测一下6.86的缓冲液（不是拿来校正哦），pH值应该与6.86接近，这样就没问题了。
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17楼2012-06-28 08:39:41
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