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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】活性氧化铝的孔径和负载
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lrh031776

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】活性氧化铝的孔径和负载

我也尝试了些氧化铝负载氧化铈的工作，BET结果表明我用的活性氧化铝（国药集团，3-5mm）孔径只有4nm, 而从我负载后做的XRD计算氧化铈的粒径至少也在7nm,这样是不是说明氧化铈没有负载到氧化铝的孔隙里？大家用的氧化铝是多大孔径的呢？谢谢

[ Last edited by lrh031776 on 2010-12-3 at 11:04 ]
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1楼 2010-12-02 21:49:19
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
lrh031776(金币+1): 2010-12-03 11:04:59
这个还没有做过，不过马上了
问一下做BET和XRD分别需要多少money呀
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2楼2010-12-03 08:44:17
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
lrh031776(金币+1): 2010-12-03 11:05:22
lrh031776(金币+1): 2010-12-03 11:16:37
tangjy(金币+1):谢谢参与 2010-12-03 16:26:11
这样两种检测方法的可信度需要考虑，BET的结果相对更被依赖，XRD的结果则需要好好衡量。氧化铝应该是个不错的载体，你要在确定一下是否有负载。不能就这么断定。你的氧化铝BET是在处理之后做的吗？你的XRD结果有前后的比较吗
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3楼2010-12-03 08:56:24
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★
lrh031776(金币+1): 2010-12-03 11:10:48
lrh031776(金币+1): 2010-12-03 11:11:46
tangjy(金币+1):谢谢参与 2010-12-03 16:26:22
本帖内容被屏蔽
4楼2010-12-03 09:59:38
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lrh031776

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2010-12-03 08:44:17:
这个还没有做过，不过马上了
问一下做BET和XRD分别需要多少money呀

BET是我们实验室的，XRD要50/一个样
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5楼2010-12-03 11:00:44
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lrh031776

银虫 (正式写手)
jinkai838: 你表征的时候应该用一个表征的数据比对 2011-03-06 08:23:19
引用回帖:
Originally posted by lggm208 at 2010-12-03 08:56:24:
这样两种检测方法的可信度需要考虑，BET的结果相对更被依赖，XRD的结果则需要好好衡量。氧化铝应该是个不错的载体，你要在确定一下是否有负载。不能就这么断定。你的氧化铝BET是在处理之后做的吗？你的XRD结果有前 ...

负载前将活性氧化铝用水洗了一下，请问还需要什么样的处理吗？负载前XRD结果只有氧化铝的峰，负载后有了氧化铈的峰，根据氧化铈的(111)峰我计算的氧化铈的晶粒大小为7nm，而BET结果显示负载前氧化铝的孔径为4nm，所以我怀疑氧化铈没有负载到氧化铝的孔隙中，你说呢？
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6楼2010-12-03 11:10:32
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lrh031776

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-12-03 09:59:38:


首先，从方法上说，XRD和物理吸附得到的孔径数值上是不可能对应的，因为物理吸附的结果是根据吸附质分子的中心点算的，也就是说真实的孔径应该比这个数值大至少一个分子的直径；而XRD在计算的过程中间应该是不 ...

可能是我没说清楚，BET结果显示负载前氧化铝的孔径为4nm，负载后孔径还是4nm，负载后XRD结果既有氧化铝的峰也有氧化铈的峰，根据氧化铈的(111)峰我计算的氧化铈的晶粒大小为7nm，负载的氧化铈的晶粒比氧化铝的孔径都大，所以我怀疑氧化铈没有负载到氧化铝的孔隙中，你说呢？
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7楼2010-12-03 11:16:08
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lggm208

木虫 (正式写手)
lrh031776(金币+1): 2010-12-03 16:44:36
那就有可能了，表征做的也差不多了，看看比表面积的变化辅证一下
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8楼2010-12-03 11:20:20
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lrh031776

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lggm208 at 2010-12-03 11:20:20:
那就有可能了，表征做的也差不多了，看看比表面积的变化辅证一下

比表面积变小了，从负载前的224 m2/g到负载后的167 m2/g
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9楼2010-12-03 16:45:36
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lggm208

木虫 (正式写手)
lrh031776(金币+1):是不是有可能把孔道堵了？ 2010-12-03 19:23:54
那还是浸渍到孔道一部分。
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10楼2010-12-03 17:28:22
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
lrh031776(金币+1): 2010-12-04 19:15:03
引用回帖:
Originally posted by lrh031776 at 2010-12-02 21:49:19:
我也尝试了些氧化铝负载氧化铈的工作，BET结果表明我用的活性氧化铝（国药集团，3-5mm）孔径只有4nm, 而从我负载后做的XRD计算氧化铈的粒径至少也在7nm,这样是不是说明氧化铈没有负载到氧化铝的孔隙里？大家用的氧 ...

孔径4nm是平均孔径。你看一下BET数据超过7nm 的空占多少？？？
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11楼2010-12-04 18:22:59
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zy72003

铁杆木虫 (正式写手)
lrh031776(金币+1): 2010-12-05 20:55:27
呵呵 你计算的氧化铝孔径是平均孔径 XRD的晶粒粒径也是平均值（如果没有扣除仪器展宽应该偏小）
建议你做一下孔径分布，看看是不是大孔被堵了，小孔径几率变大，应该可以解释你的问题了
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12楼2010-12-05 13:39:06
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jzr3561402

金虫 (小有名气)
lrh031776(金币+1): 2010-12-06 07:49:50
lrh031776(金币+1): 2010-12-06 10:47:34
引用回帖:
Originally posted by lrh031776 at 2010-12-03 11:10:32:


负载前将活性氧化铝用水洗了一下，请问还需要什么样的处理吗？负载前XRD结果只有氧化铝的峰，负载后有了氧化铈的峰，根据氧化铈的(111)峰我计算的氧化铈的晶粒大小为7nm，而BET结果显示负载前氧化铝的孔径为4 ...

买回来的氧化铝貌似都需要在500度左右煅烧一下吧，然后去做个SEM看看，孔径到底大概是多大，这样心里才能有底~~~~~
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13楼2010-12-05 23:47:04
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lrh031776

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jzr3561402 at 2010-12-05 23:47:04:

买回来的氧化铝貌似都需要在500度左右煅烧一下吧，然后去做个SEM看看，孔径到底大概是多大，这样心里才能有底~~~~~

为什么要烧一下呢？
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14楼2010-12-06 07:50:16
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★
lrh031776(金币+1):谢谢参与
lrh031776(金币+1): 2010-12-06 10:47:21
BET下降较大的话 那就应该是载体孔道被堵塞了

负载物的颗粒直径又大于载体主要孔径

所以 孔道被堵的可能性极大
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15楼2010-12-06 09:56:34
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jzr3561402

金虫 (小有名气)
★
lrh031776(金币+1):谢谢参与
lrh031776(金币+1): 2010-12-06 16:34:22
引用回帖:
Originally posted by lrh031776 at 2010-12-06 07:50:16:

为什么要烧一下呢？

呵呵，一般都是烧一下，好像烧掉杂质吧，我觉得最主要的是促进gamma氧化铝的形成~~~~~
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16楼2010-12-06 11:13:57
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348955718

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
BET 和XRD一般都50一个吧。我们校内是这样收费的
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17楼2010-12-08 19:03:34
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yulong297

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
18楼2010-12-21 14:39:39
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yuanbinjing

木虫 (正式写手)

你好

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问贵校是哪里？可以联系帮忙测样吗？价格多少？留个联系方式啊……谢谢啊
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19楼2011-03-01 11:01:59
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jennifer1009

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果想知道有没有负载上去，建议做一下ICP，可以检测金属浓度的，先把催化剂用王水溶解，然后用ICP检测
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20楼2011-03-02 09:53:34
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yulong297

禁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-06 14:35:32
本帖内容被屏蔽
21楼2011-03-05 21:33:20
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刘亚坤

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主 帮帮忙 你的国药的氧化铝能描述一下下吗? 粒径?是不是伽玛氧化铝?价格? 在哪买的? 我也想用氧化铝 但是在武汉竟然买不到? 谢谢 急急急
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22楼2011-05-04 16:09:34
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lrh031776

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 刘亚坤 at 2011-05-04 16:09:34:
楼主 帮帮忙 你的国药的氧化铝能描述一下下吗? 粒径?是不是伽玛氧化铝?价格? 在哪买的? 我也想用氧化铝 但是在武汉竟然买不到? 谢谢 急急急

国药网站就有的http://www.reagent.com.cn/
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23楼2011-05-04 16:49:32
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刘亚坤

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
谢谢楼主 你买的就是这个吗？ 是伽玛氧化铝吗？ 粒径他网页上没说唉 楼主能告诉我吗？
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24楼2011-05-04 17:31:59
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刘亚坤

木虫 (正式写手)
谢谢 楼主
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25楼2011-05-04 19:05:01
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lrh031776

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 刘亚坤 at 2011-05-04 17:31:59:
谢谢楼主 你买的就是这个吗？ 是伽玛氧化铝吗？ 粒径他网页上没说唉 楼主能告诉我吗？

是的，粒径是3-5mm
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26楼2011-05-04 20:34:41
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xgfhenan

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
27楼2011-05-05 09:46:11
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raymon7805

银虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
512322楼: Originally posted by lrh031776 at 2010-12-03 11:16:08
可能是我没说清楚，BET结果显示负载前氧化铝的孔径为4nm，负载后孔径还是4nm，负载后XRD结果既有氧化铝的峰也有氧化铈的峰，根据氧化铈的(111)峰我计算的氧化铈的晶粒大小为7nm，负载的氧化铈的晶粒比氧化铝的孔 ...

我也是这样的情况，我买的7.3nm， 负载氯化锰后 还是7,3nm，只是孔分布的强度减弱了。。。。

我在想孔径为什么这么大呢。。。
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28楼2012-09-05 14:59:25
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军军爱雪

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
713186楼: Originally posted by 348955718 at 2010-12-08 19:03:34
BET 和XRD一般都50一个吧。我们校内是这样收费的

这么便宜，我们BET600一个。。。
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29楼2013-04-01 16:41:01
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