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【求助】：关于负载型非晶态催化剂催化加氢的问题已有8人参与
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做的是负载型非晶态催化剂 之前课题组做过的没有负载的非晶态催化剂的效果非常好 按照文献资料的步骤进行负载型非晶态催化剂的制备，得到催化剂以后完全没有催化效果。已经做了近两个月的实验了。可是还是没有任何催化效果，现在很有压力， Sample Text 活性组分为Ni和Mo以及各种金属助剂，还原剂为NaBH4溶液（用氢氧化钠调节PH12-14） 刚开始按文献报道的方法用氧化铝载体，没有任何效果，后来偶然的机会发现NaBH4和自制的氧化铝竟然会发生反应生成大量汽泡和灰黑色固体。（不清楚是否是自己制得的载体的问题，氧化铝的比表面积为370，孔容1左右）发现了硼氢化钠和氧化铝会发生反应以后，立刻决定改用二氧化硅做载体，因为时间不够，直接在工厂买的粗孔微球硅胶做载体，比表面为400，孔容0.7-0.9，继续按照文献记载的方案制作催化剂，目前做出来的催化剂仍然没有任何催化活性。。。都快崩溃了。。求救问题到底出在哪里呀。 负载型催化剂制作过程：参考文献试过了浸渍法和沉积法 A方案：1、将活性组分的盐溶液过量浸渍到载体上（两种活性成分），烘干 2、把烘干后的载体溶于去离子水中，在冰浴下将PH调节到12-14的硼氢化钠溶液（过量）缓慢滴加，同时剧烈机械搅拌。 3、得到的黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥 4、反应，没有任何催化效果。 B方案：1、将活性组分的盐溶液倒入载体中，混合搅拌 2、在冰浴下将PH调节到12-14的硼氢化钠溶液（过量）缓慢滴加，同时剧烈机械搅拌。 3、得到的黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥 同样没有任何催化效果 C方案：1、把PH调节到14的硼氢化钠溶液浸渍到二氧化硅载体上（有汽泡产生） 2、浸渍2小时后过滤，自然晾干 3、把活性组分的盐溶液滴加到载体的悬浊液中，得到黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥，继续没有效果 因为实验室条件有限，要做表征需要催化剂先有催化活性。。所以无法做其他表征，自己偷偷做了一个XRD，在2θ=20、45和60有很明显的非晶弥散锋。。。。红外要到下周一才能做。。。SEM、XPS、ICP等目前都无法做（时间来不及了），能做实验的时间不超过两个月了。。。现在还没有任何催化活性。。十分焦急。。望高手帮帮忙呀。 |
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2楼2011-05-20 19:26:36
snowhite1015
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snowhite1015
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hdpulzx
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