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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】：关于负载型非晶态催化剂催化加氢的问题
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binghe2108

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】：关于负载型非晶态催化剂催化加氢的问题 已有8人参与

做的是负载型非晶态催化剂
之前课题组做过的没有负载的非晶态催化剂的效果非常好
按照文献资料的步骤进行负载型非晶态催化剂的制备，得到催化剂以后完全没有催化效果。已经做了近两个月的实验了。可是还是没有任何催化效果，现在很有压力，
Sample Text
活性组分为Ni和Mo以及各种金属助剂，还原剂为NaBH4溶液（用氢氧化钠调节PH12-14） 刚开始按文献报道的方法用氧化铝载体，没有任何效果，后来偶然的机会发现NaBH4和自制的氧化铝竟然会发生反应生成大量汽泡和灰黑色固体。（不清楚是否是自己制得的载体的问题，氧化铝的比表面积为370，孔容1左右）发现了硼氢化钠和氧化铝会发生反应以后，立刻决定改用二氧化硅做载体，因为时间不够，直接在工厂买的粗孔微球硅胶做载体，比表面为400，孔容0.7-0.9，继续按照文献记载的方案制作催化剂，目前做出来的催化剂仍然没有任何催化活性。。。都快崩溃了。。求救问题到底出在哪里呀。

负载型催化剂制作过程：参考文献试过了浸渍法和沉积法
A方案：1、将活性组分的盐溶液过量浸渍到载体上（两种活性成分），烘干
       2、把烘干后的载体溶于去离子水中，在冰浴下将PH调节到12-14的硼氢化钠溶液（过量）缓慢滴加，同时剧烈机械搅拌。
       3、得到的黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥
       4、反应，没有任何催化效果。

B方案：1、将活性组分的盐溶液倒入载体中，混合搅拌
       2、在冰浴下将PH调节到12-14的硼氢化钠溶液（过量）缓慢滴加，同时剧烈机械搅拌。
       3、得到的黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥
       同样没有任何催化效果

C方案：1、把PH调节到14的硼氢化钠溶液浸渍到二氧化硅载体上（有汽泡产生）
       2、浸渍2小时后过滤，自然晾干
       3、把活性组分的盐溶液滴加到载体的悬浊液中，得到黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥，继续没有效果

因为实验室条件有限，要做表征需要催化剂先有催化活性。。所以无法做其他表征，自己偷偷做了一个XRD，在2θ=20、45和60有很明显的非晶弥散锋。。。。红外要到下周一才能做。。。SEM、XPS、ICP等目前都无法做（时间来不及了），能做实验的时间不超过两个月了。。。现在还没有任何催化活性。。十分焦急。。望高手帮帮忙呀。
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不做公卿,非无福命只缘懒 难成仙佛,为爱文章又恋花
1楼 2011-05-20 16:02:30
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binghe2108

新虫 (小有名气)
没有人知道吗
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不做公卿,非无福命只缘懒 难成仙佛,为爱文章又恋花
2楼2011-05-20 19:26:36
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snowhite1015

金虫 (小有名气)
★
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具体的活性组分是什么？加氢活性用的探针反应是什么？
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3楼2011-05-20 19:28:21
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binghe2108

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2011-05-20 19:28:21:
具体的活性组分是什么？加氢活性用的探针反应是什么？

活性组分是Ni和Mo 探针反应是苯酚的加氢脱氧反应
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不做公卿,非无福命只缘懒 难成仙佛,为爱文章又恋花
4楼2011-05-20 19:31:51
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snowhite1015

金虫 (小有名气)
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那就是说是Ni-Mo-B非晶态合金了是吧？看过这方面的文献，用浸渍-化学还原法应该可以啊！
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5楼2011-05-20 19:34:15
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snowhite1015

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不知道你自制的氧化铝是怎么做的？有可能是这里有问题吧，应该可以买得到活性氧化铝吧，焙烧一下就可以用了啊。还有催化活性的测试是用色谱分析的吗？
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6楼2011-05-20 19:38:06
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binghe2108

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2011-05-20 19:38:06:
不知道你自制的氧化铝是怎么做的？有可能是这里有问题吧，应该可以买得到活性氧化铝吧，焙烧一下就可以用了啊。还有催化活性的测试是用色谱分析的吗？

换了二氧化硅载体以后一样的没有效果呀。。。
另外我们做的载体用来负载脱氢催化剂也是没有问题的。。
催化活性是用的气相色谱分析的
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不做公卿,非无福命只缘懒 难成仙佛,为爱文章又恋花
7楼2011-05-20 19:51:09
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snowhite1015

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B方案应该可行啊，或者是色谱柱子的问题？
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8楼2011-05-20 20:40:38
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binghe2108

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2011-05-20 20:40:38:
B方案应该可行啊，或者是色谱柱子的问题？

色谱柱应该没有问题。。。因为很多人同时在用。。按理说方案是可行的，应该是某个细节或者某个关键步骤有问题的。。。。。
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不做公卿,非无福命只缘懒 难成仙佛,为爱文章又恋花
9楼2011-05-20 20:49:38
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。
★
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我最近做的负载到氧化铝上也是出现像你这样问题
很是着急
准备用硅胶做，我担心是杂离子的问题，不知道有木有？
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多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。
10楼2011-06-08 16:50:30
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