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henianzhi

金虫 (小有名气)


[交流] 三氧化二铝负载的铂催化剂没有活性,求助

各位虫友:
    我在做三氧化二铝负载氯铂酸后,焙烧后颜色为灰色(负载量为5%),经H2还原后,颜色还是灰色的(颜色没有变化),在加氢催化时,居然没有活性。
ps:铂催化剂(5%)颜色是?造成失活的原因?请有经验的虫友指点下,谢谢!
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): 验证了问题之存在,呵呵 2011-12-07 19:33:52
引用回帖:
1楼: Originally posted by henianzhi at 2011-12-04 20:17:04:
各位虫友:
    我在做三氧化二铝负载氯铂酸后,焙烧后颜色为灰色(负载量为5%),经H2还原后,颜色还是灰色的(颜色没有变化),在加氢催化时,居然没有活性。
ps:铂催化剂(5%)颜色是?造成失活的原因?请有 ...

呵呵,我做的是有些发黄,有些有点灰,分布不是很均匀。也很想知道原因
2楼2011-12-04 22:28:52
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luxinnin

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 多谢分析! 2011-12-07 19:34:15
从颜色来看还是正常的,通常负载的铂烧后呈灰黑色或灰色。Pt负载氧化铝上不知道你氢气还原是多少温度,一般来说铂负载在氧化铝上烧后会自动还原成铂,但要控制一定的温度。不知道你做什么产的加氢反应。
3楼2011-12-04 23:11:09
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zhouxiaochun

铁杆木虫 (正式写手)



henianzhi(金币+1):谢谢参与
要看焙烧温度是多少,高温会使Pt团聚,就没什么活性了
4楼2011-12-05 09:57:13
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henianzhi

金虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zhouxiaochun at 2011-12-05 09:57:13:
要看焙烧温度是多少,高温会使Pt团聚,就没什么活性了

在马弗炉上焙烧1h,温度为350℃,管式炉400℃,50ml/minH2还原2h,根据文献来做的,是最好的条件,但居然一点活性都没有。
5楼2011-12-05 11:06:37
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henianzhi

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by luxinnin at 2011-12-04 23:11:09:
从颜色来看还是正常的,通常负载的铂烧后呈灰黑色或灰色。Pt负载氧化铝上不知道你氢气还原是多少温度,一般来说铂负载在氧化铝上烧后会自动还原成铂,但要控制一定的温度。不知道你做什么产的加氢反应。

在马弗炉上焙烧1h,温度为350℃,管式炉400℃,50ml/minH2还原2h,做的是酮酯加氢方向。
6楼2011-12-05 11:09:04
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henianzhi

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by luxinnin at 2011-12-04 23:11:09:
从颜色来看还是正常的,通常负载的铂烧后呈灰黑色或灰色。Pt负载氧化铝上不知道你氢气还原是多少温度,一般来说铂负载在氧化铝上烧后会自动还原成铂,但要控制一定的温度。不知道你做什么产的加氢反应。

焙烧后,和氢气还原后是一个颜色么?灰色
7楼2011-12-05 11:10:29
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henianzhi

金虫 (小有名气)


★ ★
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-07 19:35:17
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张淑一 at 2011-12-04 22:28:52:
呵呵,我做的是有些发黄,有些有点灰,分布不是很均匀。也很想知道原因

我做的时候,浸渍完成后,是黄色的,经焙烧后变成灰色了,你的有些发黄,估计是焙烧时,坩埚量太多,厚度太厚,焙烧不完全造成的吧
8楼2011-12-05 11:12:38
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 多谢热心帮助  2011-12-07 19:35:04
焙烧时间有点短了。氯铂酸还没分解完全拉。、没有形成氧化态的。你的制备过程有待改进
9楼2011-12-05 12:15:48
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luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112: 实验室反应有时浓度会高一点 2011-12-07 19:35:49
dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-07 19:36:01
5%?太有钱了吧
10楼2011-12-05 18:03:51
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linwei9861

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): 多谢参与讨论 2011-12-07 19:36:17
这可能和载体有关系,你可以选择换个载体,也有可能是和你选择的催化反应的体系也有关系。我们做酯加氢,市售的铂碳也没有活性。
11楼2011-12-06 13:43:41
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yufh2850026

金虫 (小有名气)


★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-07 19:36:42
你多看一些催化资源方面的资料吧,焙烧时间太短了,必须变成氧化态,温度也没有达到。
12楼2011-12-06 14:00:57
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 稻花香 at 2011-12-05 12:15:48:
焙烧时间有点短了。氯铂酸还没分解完全拉。、没有形成氧化态的。你的制备过程有待改进

我的样品焙烧4h,但现象也不好!
13楼2011-12-07 18:24:56
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by henianzhi at 2011-12-05 11:12:38:
我做的时候,浸渍完成后,是黄色的,经焙烧后变成灰色了,你的有些发黄,估计是焙烧时,坩埚量太多,厚度太厚,焙烧不完全造成的吧

也有可能,但我的坩埚中间是空的,所以应该不会烧的不均匀。而且,我做的TPR图没有峰,在850度有个尖峰,不知道原因出在哪里?能给点指点吗?
14楼2011-12-07 19:38:14
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zhanglingx

铜虫 (初入文坛)



henianzhi(金币+1): 谢谢参与
我做三氧化二铝负载氯铂酸,我查到氯化铂在200℃以前就还原完成,氧化铂没查到,为什么要把氯化铂先氧化成氧化态再还原呢,为什么不是氯化铂直接还原呢
15楼2013-04-15 10:03:18
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流芳百世

木虫 (初入文坛)



henianzhi(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
11楼: Originally posted by linwei9861 at 2011-12-06 13:43:41
这可能和载体有关系,你可以选择换个载体,也有可能是和你选择的催化反应的体系也有关系。我们做酯加氢,市售的铂碳也没有活性。

载体应该没什么问题吧,很多的相关文献都报道用的氧化铝做载体。
16楼2013-11-24 16:26:37
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woodkeeper

金虫 (正式写手)



henianzhi(金币+1): 谢谢参与
铂的量过多会发生团聚
17楼2014-03-04 12:51:21
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leedps

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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9楼: Originally posted by 稻花香 at 2011-12-05 12:15:48
焙烧时间有点短了。氯铂酸还没分解完全拉。、没有形成氧化态的。你的制备过程有待改进

请教下,氯铂酸分解变成氧化态,是不是氯离子就变成氯化氢跑掉了?  氯离子要不要单独处理?
18楼2014-03-04 19:15:36
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by leedps at 2014-03-04 19:15:36
请教下,氯铂酸分解变成氧化态,是不是氯离子就变成氯化氢跑掉了?  氯离子要不要单独处理?...

氯离子是焙烧不掉的。。
19楼2014-03-07 15:36:02
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第二梦

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先,铂负载在氧化铝上还原后颜色是灰色的。
至于没有活性,你做的什么反应?
20楼2015-03-30 19:08:30
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longjunpan

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的是低温异构化的催化剂,铂负载在氧化铝上,负载量为0.4%,等体积浸渍完和500℃焙烧4小时候颜色是淡黄色的,450°还原两个小时后是灰黑色的,300度四氯化碳氯化2个小时后,150°同正己烷反应,一点活性没有,很抓狂,条件都是根据文献找的,快疯了,还有半年毕业怎么办
21楼2016-04-09 16:49:41
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岁月静好wz

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by longjunpan at 2016-04-09 16:49:41
我做的是低温异构化的催化剂,铂负载在氧化铝上,负载量为0.4%,等体积浸渍完和500℃焙烧4小时候颜色是淡黄色的,450°还原两个小时后是灰黑色的,300度四氯化碳氯化2个小时后,150°同正己烷反应,一点活性没有,很 ...

我想问一下,你0.4%的负载量做过XRD检测吗?能看到[Pt的峰吗?
22楼2018-04-18 18:51:50
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