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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 三氧化二铝负载的铂催化剂没有活性，求助
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henianzhi

金虫 (小有名气)

[交流] 三氧化二铝负载的铂催化剂没有活性，求助

各位虫友：
    我在做三氧化二铝负载氯铂酸后，焙烧后颜色为灰色（负载量为5%），经H2还原后，颜色还是灰色的（颜色没有变化），在加氢催化时，居然没有活性。
ps：铂催化剂（5%）颜色是？造成失活的原因？请有经验的虫友指点下，谢谢！
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1楼 2011-12-04 20:17:04
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): 验证了问题之存在，呵呵 2011-12-07 19:33:52
引用回帖:
1楼: Originally posted by henianzhi at 2011-12-04 20:17:04:
各位虫友：
    我在做三氧化二铝负载氯铂酸后，焙烧后颜色为灰色（负载量为5%），经H2还原后，颜色还是灰色的（颜色没有变化），在加氢催化时，居然没有活性。
ps：铂催化剂（5%）颜色是？造成失活的原因？请有 ...

呵呵，我做的是有些发黄，有些有点灰，分布不是很均匀。也很想知道原因
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2楼2011-12-04 22:28:52
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luxinnin

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 多谢分析！ 2011-12-07 19:34:15
从颜色来看还是正常的，通常负载的铂烧后呈灰黑色或灰色。Pt负载氧化铝上不知道你氢气还原是多少温度，一般来说铂负载在氧化铝上烧后会自动还原成铂，但要控制一定的温度。不知道你做什么产的加氢反应。
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3楼2011-12-04 23:11:09
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zhouxiaochun

铁杆木虫 (正式写手)
★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
要看焙烧温度是多少，高温会使Pt团聚，就没什么活性了
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4楼2011-12-05 09:57:13
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henianzhi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhouxiaochun at 2011-12-05 09:57:13:
要看焙烧温度是多少，高温会使Pt团聚，就没什么活性了

在马弗炉上焙烧1h，温度为350℃，管式炉400℃，50ml/minH2还原2h，根据文献来做的，是最好的条件，但居然一点活性都没有。
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5楼2011-12-05 11:06:37
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henianzhi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luxinnin at 2011-12-04 23:11:09:
从颜色来看还是正常的，通常负载的铂烧后呈灰黑色或灰色。Pt负载氧化铝上不知道你氢气还原是多少温度，一般来说铂负载在氧化铝上烧后会自动还原成铂，但要控制一定的温度。不知道你做什么产的加氢反应。

在马弗炉上焙烧1h，温度为350℃，管式炉400℃，50ml/minH2还原2h，做的是酮酯加氢方向。
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6楼2011-12-05 11:09:04
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henianzhi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luxinnin at 2011-12-04 23:11:09:
从颜色来看还是正常的，通常负载的铂烧后呈灰黑色或灰色。Pt负载氧化铝上不知道你氢气还原是多少温度，一般来说铂负载在氧化铝上烧后会自动还原成铂，但要控制一定的温度。不知道你做什么产的加氢反应。

焙烧后，和氢气还原后是一个颜色么？灰色
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7楼2011-12-05 11:10:29
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henianzhi

金虫 (小有名气)
★ ★
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-07 19:35:17
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张淑一 at 2011-12-04 22:28:52:
呵呵，我做的是有些发黄，有些有点灰，分布不是很均匀。也很想知道原因

我做的时候，浸渍完成后，是黄色的，经焙烧后变成灰色了，你的有些发黄，估计是焙烧时，坩埚量太多，厚度太厚，焙烧不完全造成的吧
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8楼2011-12-05 11:12:38
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2): 多谢热心帮助　 2011-12-07 19:35:04
焙烧时间有点短了。氯铂酸还没分解完全拉。、没有形成氧化态的。你的制备过程有待改进
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9楼2011-12-05 12:15:48
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luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112: 实验室反应有时浓度会高一点 2011-12-07 19:35:49
dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-07 19:36:01
5%?太有钱了吧
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10楼2011-12-05 18:03:51
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linwei9861

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): 多谢参与讨论 2011-12-07 19:36:17
这可能和载体有关系，你可以选择换个载体，也有可能是和你选择的催化反应的体系也有关系。我们做酯加氢，市售的铂碳也没有活性。
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11楼2011-12-06 13:43:41
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yufh2850026

金虫 (小有名气)
★ ★
henianzhi(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-07 19:36:42
你多看一些催化资源方面的资料吧，焙烧时间太短了，必须变成氧化态，温度也没有达到。
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12楼2011-12-06 14:00:57
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 稻花香 at 2011-12-05 12:15:48:
焙烧时间有点短了。氯铂酸还没分解完全拉。、没有形成氧化态的。你的制备过程有待改进

我的样品焙烧4h，但现象也不好！
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13楼2011-12-07 18:24:56
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张淑一

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by henianzhi at 2011-12-05 11:12:38:
我做的时候，浸渍完成后，是黄色的，经焙烧后变成灰色了，你的有些发黄，估计是焙烧时，坩埚量太多，厚度太厚，焙烧不完全造成的吧

也有可能，但我的坩埚中间是空的，所以应该不会烧的不均匀。而且，我做的TPR图没有峰，在850度有个尖峰，不知道原因出在哪里？能给点指点吗？
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14楼2011-12-07 19:38:14
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zhanglingx

铜虫 (初入文坛)
★
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
我做三氧化二铝负载氯铂酸，我查到氯化铂在200℃以前就还原完成，氧化铂没查到，为什么要把氯化铂先氧化成氧化态再还原呢，为什么不是氯化铂直接还原呢
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15楼2013-04-15 10:03:18
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流芳百世

木虫 (初入文坛)
★
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
11楼: Originally posted by linwei9861 at 2011-12-06 13:43:41
这可能和载体有关系，你可以选择换个载体，也有可能是和你选择的催化反应的体系也有关系。我们做酯加氢，市售的铂碳也没有活性。

载体应该没什么问题吧，很多的相关文献都报道用的氧化铝做载体。
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16楼2013-11-24 16:26:37
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woodkeeper

金虫 (正式写手)
★
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
铂的量过多会发生团聚
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17楼2014-03-04 12:51:21
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leedps

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 稻花香 at 2011-12-05 12:15:48
焙烧时间有点短了。氯铂酸还没分解完全拉。、没有形成氧化态的。你的制备过程有待改进

请教下，氯铂酸分解变成氧化态，是不是氯离子就变成氯化氢跑掉了？  氯离子要不要单独处理？
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18楼2014-03-04 19:15:36
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by leedps at 2014-03-04 19:15:36
请教下，氯铂酸分解变成氧化态，是不是氯离子就变成氯化氢跑掉了？  氯离子要不要单独处理？...

氯离子是焙烧不掉的。。
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19楼2014-03-07 15:36:02
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第二梦

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先，铂负载在氧化铝上还原后颜色是灰色的。
至于没有活性，你做的什么反应？
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20楼2015-03-30 19:08:30
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longjunpan

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的是低温异构化的催化剂，铂负载在氧化铝上，负载量为0.4%，等体积浸渍完和500℃焙烧4小时候颜色是淡黄色的，450°还原两个小时后是灰黑色的，300度四氯化碳氯化2个小时后，150°同正己烷反应，一点活性没有，很抓狂，条件都是根据文献找的，快疯了，还有半年毕业怎么办
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21楼2016-04-09 16:49:41
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岁月静好wz

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by longjunpan at 2016-04-09 16:49:41
我做的是低温异构化的催化剂，铂负载在氧化铝上，负载量为0.4%，等体积浸渍完和500℃焙烧4小时候颜色是淡黄色的，450°还原两个小时后是灰黑色的，300度四氯化碳氯化2个小时后，150°同正己烷反应，一点活性没有，很 ...

我想问一下，你0.4%的负载量做过XRD检测吗？能看到[Pt的峰吗？
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22楼2018-04-18 18:51:50
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