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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】铂催化剂制备
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wjcchina

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】铂催化剂制备

铂催化剂制备，有一个问题十分困惑。Pt、Sn催化剂的制备方法，我查阅了较多中外文献。其中大部分文献的制备方法为氯铂酸、氯化锡（或氯化亚锡）浸渍到载体上，然后干燥，焙烧得到金属氧化物，H2还原得到金属。而看到论文（Na对PtSn ZSM-5催化丙烷脱氢反应性能的影响、镧对PTSNNA_AL_2O_3催化剂丙烷脱氢反应性能的影响）在焙烧后还有一步空气水蒸气（30%水蒸气）脱氯过程。
     特请教氯铂酸焙烧之后，氯以什么形式存在于载体上？ 空气水蒸气又是如何和这种氯反应，而氯被脱除的。 这个问题十分困扰我，也查不到相关资料。求助各位了。
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1楼2011-04-02 12:24:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-18 09:05:46
引用回帖:
Originally posted by wjcchina at 2011-04-03 11:23:29:
回答的非常细致，消除了我的许多困惑。
根据你的分析，我又有了点新的问题，希望和大家共同探讨

（1）文献中催化剂制备过程为1：焙烧、2：水蒸气除氯，3：H2还原（方法一）。而更多的为1：焙烧、2：H2还原（ ...

非常对不住楼主，经过查阅相关信息，我不得不在这里要纠正先前的一些观点。请参考。

如果在惰性气氛下，氯铂酸是可以自氧还生成海绵状铂黑的，即
H2PtCl6=Pt+2HCl+Cl2

如果在空气或氧气氛下，发生
Pt+O2=PtO2

或者总包反应是
H2PtCl6+O2=PtO2+2HCl+Cl2

也就是说Pt转化为氧化物，不需要水的参与，这和前面观点不同，我认为当前的观点是正确的。

至于有的文献还要用到水蒸气，我觉得是因为可能会残留一些氯离子（来源于HCl）的吸附，所以用水是想洗脱HCl。
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13楼2011-04-10 11:47:51
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

和楼主探讨共同进步

wjcchina(金币+5): 回答的很细致 2011-04-03 10:16:07
浸渍后的前驱体经过焙烧，可能发生两种反应过程生成PtO2或者PtO3:

1)H2PtCl6+2H2O=PtO2+6HCl

2）生成的PtO2如果被O2在高温下氧化，则是2PtO2+O2=2PtO3

3)结合两个方程可得：
2H2PtCl6+4H2O+O2=2PtO3+12HCl

高温烧结若没有发生氧化反应，则只有方程1发生，只生成PtO2
若发生氧化反应，则发生1和2，或者1和3，PtO2和PtO3都生成。
虽然PtO3也存在，但不知道在此焙烧条件下是否生成。
但查阅相关资料，认为PtO3很难生成。很少有文献讨论这样的问题。

下面开始回到你的问题：

焙烧去除氯离子以HCl形式，没有完全除去的还是已PtCl6形式存在。
为了完全除去，则根据上面的反应方程，是需要水的参与提供H生成HCl,
从而到达去除目的的。这也可以回答你第二个问题的。

[ Last edited by penfee on 2011-4-2 at 16:18 ]
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6楼2011-04-02 16:15:53
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
引用回帖:
Originally posted by xuxiaoying9773 at 2011-04-02 16:40:51:
催化剂一般都有不同程度的吸水性，就是在表面会形成羟基，这个可以很容易的得到，因此在放到马弗炉内时是不能保证完全无水的。

你说的很有道理。表面羟基的存在使Pt-Cl.....H-O-X(Si)脱除HCl成为可能，形成Pt-O-X，若再还原就能生成具有相互作用的担载型催化剂，并且具有很好的颗粒分布。

但是我的疑惑是
首先就算有足够多的羟基，也不能保证1个Pt上6个Cl原子都能同时或者先后结合到表面羟基。如果这种猜想是正确的，就可能有残余的氯原子未被除去。并且有的载体羟基浓度小，或者很小，如某些活性炭的。

高温下载体上自由态的水几乎不存在，结合水也估计300度以上也被分解掉。而除氯的化学反应应该要高于这样的温度，这个我没有查证。

所以如果企求完全脱氯，高温水蒸法是必需的。

个人管窥之见

[ Last edited by penfee on 2011-4-2 at 17:04 ]
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10楼2011-04-02 17:02:54
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
wjcchina(金币+3):谢谢参与
wjcchina(金币+3): 2011-04-03 10:14:04
以氯离子的形式存在。。
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2楼2011-04-02 13:09:55
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xueshan199

铁杆木虫 (著名写手)
★
wjcchina(金币+3):谢谢参与
应该就是Cl离子形式存在吧
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3楼2011-04-02 13:57:56
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
★
wjcchina(金币+3):谢谢参与
完全脱出氯非常困难

查查英文文献应该有答案的
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4楼2011-04-02 14:11:07
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dwf313

新虫 (初入文坛)
★
wjcchina(金币+3):谢谢参与
离子形态吧因该
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5楼2011-04-02 16:09:45
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xuxiaoying9773

捐助贵宾 (小有名气)
★
wjcchina(金币+3):谢谢参与
wjcchina(金币+3): 2011-04-03 10:16:22
如果是氯铂酸做了原料的话，个人认为焙烧后氯应该以氯化氢或是含氧酸的形式走掉了，氯应该不在载体上了。
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7楼2011-04-02 16:22:36
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
引用回帖:
Originally posted by xuxiaoying9773 at 2011-04-02 16:22:36:
如果是氯铂酸做了原料的话，个人认为焙烧后氯应该以氯化氢或是含氧酸的形式走掉了，氯应该不在载体上了。

如果没有水的存在，是无法生成氯化氢的。还只能以氯离子形式存在。

所以除氯一定要用水蒸气高温去除。
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8楼2011-04-02 16:30:48
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xuxiaoying9773

捐助贵宾 (小有名气)
wjcchina(金币+2): 2011-04-03 10:18:10
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-02 16:30:48:
如果没有水的存在，是无法生成氯化氢的。还只能以氯离子形式存在。

所以除氯一定要用水蒸气高温去除。

催化剂一般都有不同程度的吸水性，就是在表面会形成羟基，这个可以很容易的得到，因此在放到马弗炉内时是不能保证完全无水的。
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9楼2011-04-02 16:40:51
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wjcchina

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-02 16:15:53:
浸渍后的前驱体经过焙烧，可能发生两种反应过程生成PtO2或者PtO3:

1)H2PtCl6+2H2O=PtO2+6HCl

2）生成的PtO2如果被O2在高温下氧化，则是2PtO2+O2=2PtO3

3)结合两个方程可得：
2H2PtCl6+4H2O+O2=2PtO3+12 ...

回答的非常细致，消除了我的许多困惑。
根据你的分析，我又有了点新的问题，希望和大家共同探讨

（1）文献中催化剂制备过程为1：焙烧、2：水蒸气除氯，3：H2还原（方法一）。而更多的为1：焙烧、2：H2还原（方法二）。
既然去除氯离子，水的参与是必须的，那么方法一中先空气中煅烧（高温下忽略催化剂上吸附的少量水合结晶水）H2PtCl6 + O2 生成了什么？ H2O和PtCl6？  如果生成了PtCl6，第二步水蒸气除氯PtCl6 可以和H2O反应吗？
方法二中焙烧后直接H2还原，H2可以还原PtCl6吗？

（2）既然H2O的存在是必须的，为什么不采用直接在水蒸气/N2下煅烧生成PtO2，或空气/水蒸气下生成PtO3，为什么文献中强调在先在空气中煅烧？
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11楼2011-04-03 11:23:29
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xuanliwei007

银虫 (小有名气)
★
wjcchina(金币+2):谢谢参与
楼主你好：
能不能把你那两篇文献发给我啊，很是感谢，学校最近数据库坏了，下不了，我也是做Pt-Sn双金属催化剂的！谢谢，我的邮箱是xuanliwei007@163.com
再次感谢!
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12楼2011-04-10 09:01:35
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wjcchina

铁杆木虫 (小有名气)

非常感谢

我也认为这个解释比较合理
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14楼2011-04-16 09:37:14
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
氯脱除掉了，在体系中不存在。
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15楼2011-04-17 17:37:57
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freexdh

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
正疑惑呢，一起讨论
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16楼2011-11-22 17:34:27
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Alux

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也是做丙烷脱氢这块的，我想问下各位牛人，你们对产物检测是直接用TCD检测吗？对于丙烷和丙烯检测效果好不好？还有我看到有些文献上说用同时用TCD和FID检测，谁能告诉这个怎么弄？谢谢
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17楼2011-12-08 15:30:37
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shiyongqiang

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有做铑催化剂的！
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18楼2013-04-05 16:29:04
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xubang

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主能告诉我你的联系方式吗？
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19楼2013-04-18 09:41:55
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