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[交流]
【求助】铂催化剂制备
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铂催化剂制备，有一个问题十分困惑。Pt、Sn催化剂的制备方法，我查阅了较多中外文献。其中大部分文献的制备方法为氯铂酸、氯化锡（或氯化亚锡）浸渍到载体上，然后干燥，焙烧得到金属氧化物，H2还原得到金属。而看到论文（Na对PtSn ZSM-5催化丙烷脱氢反应性能的影响、镧对PTSNNA_AL_2O_3催化剂丙烷脱氢反应性能的影响）在焙烧后还有一步空气水蒸气（30%水蒸气）脱氯过程。 特请教氯铂酸焙烧之后，氯以什么形式存在于载体上？ 空气水蒸气又是如何和这种氯反应，而氯被脱除的。 这个问题十分困扰我，也查不到相关资料。求助各位了。 |
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 贵金属担载 | 双金属催化剂 | 实验问题 | 双金属问题 |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-18 09:05:46
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-18 09:05:46
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非常对不住楼主，经过查阅相关信息，我不得不在这里要纠正先前的一些观点。请参考。 如果在惰性气氛下，氯铂酸是可以自氧还生成海绵状铂黑的，即 H2PtCl6=Pt+2HCl+Cl2 如果在空气或氧气氛下，发生 Pt+O2=PtO2 或者总包反应是 H2PtCl6+O2=PtO2+2HCl+Cl2 也就是说Pt转化为氧化物，不需要水的参与，这和前面观点不同，我认为当前的观点是正确的。 至于有的文献还要用到水蒸气，我觉得是因为可能会残留一些氯离子（来源于HCl）的吸附，所以用水是想洗脱HCl。 |
13楼2011-04-10 11:47:51
和楼主探讨共同进步
wjcchina(金币+5): 回答的很细致 2011-04-03 10:16:07
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浸渍后的前驱体经过焙烧，可能发生两种反应过程生成PtO2或者PtO3: 1)H2PtCl6+2H2O=PtO2+6HCl 2）生成的PtO2如果被O2在高温下氧化，则是2PtO2+O2=2PtO3 3)结合两个方程可得： 2H2PtCl6+4H2O+O2=2PtO3+12HCl 高温烧结若没有发生氧化反应，则只有方程1发生，只生成PtO2 若发生氧化反应，则发生1和2，或者1和3，PtO2和PtO3都生成。 虽然PtO3也存在，但不知道在此焙烧条件下是否生成。 但查阅相关资料，认为PtO3很难生成。很少有文献讨论这样的问题。 下面开始回到你的问题： 焙烧去除氯离子以HCl形式，没有完全除去的还是已PtCl6形式存在。 为了完全除去，则根据上面的反应方程，是需要水的参与提供H生成HCl, 从而到达去除目的的。这也可以回答你第二个问题的。 [ Last edited by penfee on 2011-4-2 at 16:18 ] |
6楼2011-04-02 16:15:53
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你说的很有道理。表面羟基的存在使Pt-Cl.....H-O-X(Si)脱除HCl成为可能，形成Pt-O-X，若再还原就能生成具有相互作用的担载型催化剂，并且具有很好的颗粒分布。 但是我的疑惑是 首先就算有足够多的羟基，也不能保证1个Pt上6个Cl原子都能同时或者先后结合到表面羟基。如果这种猜想是正确的，就可能有残余的氯原子未被除去。并且有的载体羟基浓度小，或者很小，如某些活性炭的。 高温下载体上自由态的水几乎不存在，结合水也估计300度以上也被分解掉。而除氯的化学反应应该要高于这样的温度，这个我没有查证。 所以如果企求完全脱氯，高温水蒸法是必需的。 个人管窥之见 [ Last edited by penfee on 2011-4-2 at 17:04 ] |
10楼2011-04-02 17:02:54
2楼2011-04-02 13:09:55
3楼2011-04-02 13:57:56
4楼2011-04-02 14:11:07
5楼2011-04-02 16:09:45
7楼2011-04-02 16:22:36
8楼2011-04-02 16:30:48
9楼2011-04-02 16:40:51
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回答的非常细致，消除了我的许多困惑。 根据你的分析，我又有了点新的问题，希望和大家共同探讨 （1）文献中催化剂制备过程为1：焙烧、2：水蒸气除氯，3：H2还原（方法一）。而更多的为1：焙烧、2：H2还原（方法二）。 既然去除氯离子，水的参与是必须的，那么方法一中先空气中煅烧（高温下忽略催化剂上吸附的少量水合结晶水）H2PtCl6 + O2 生成了什么？ H2O和PtCl6？ 如果生成了PtCl6，第二步水蒸气除氯PtCl6 可以和H2O反应吗？ 方法二中焙烧后直接H2还原，H2可以还原PtCl6吗？ （2）既然H2O的存在是必须的，为什么不采用直接在水蒸气/N2下煅烧生成PtO2，或空气/水蒸气下生成PtO3，为什么文献中强调在先在空气中煅烧？ |
11楼2011-04-03 11:23:29
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wjcchina(金币+2):谢谢参与
wjcchina(金币+2):谢谢参与
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楼主你好： 能不能把你那两篇文献发给我啊，很是感谢，学校最近数据库坏了，下不了，我也是做Pt-Sn双金属催化剂的！谢谢，我的邮箱是xuanliwei007@163.com 再次感谢! |
12楼2011-04-10 09:01:35
14楼2011-04-16 09:37:14
15楼2011-04-17 17:37:57
16楼2011-11-22 17:34:27
17楼2011-12-08 15:30:37
18楼2013-04-05 16:29:04
19楼2013-04-18 09:41:55