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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】铂基催化剂在H2SO4中的CV曲线为什么往下偏移？有商用催化剂做比较？
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zhangmagic

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】铂基催化剂在H2SO4中的CV曲线为什么往下偏移？有商用催化剂做比较？

继续请教：
上个帖子得到了yjfeng2000老师的指点，万分感谢。不过我的问题还没解决，上次 的图只有我自己制备的催化剂，没有参照的催化剂。这次我把JM商用催化剂的对比CV曲线放上。
为什么与JM催化剂对比，我制备的Pt基催化剂在1M H2SO4（N2饱和）中的CV曲线，其对H的吸附脱附峰会向下偏移？这个怎么解释？影响不影响ECSA（电化学活性面积）的计算？
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1楼 2010-12-21 10:44:43
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qw.lee

木虫 (正式写手)
zhangmagic(金币+2):多谢，我下次测试参考你的意见！ 2010-12-23 16:24:32
第一，你的N2充的不好，没有完全排除点氧，可能是你的电极制备有问题，一般是多孔电极有利于排氧，从图上可以看出来，你测试过程中明显有氧的作用。
第二，你的电位扫的太负了，电极已经开始析氢，有两个可能，一是你扫的电位太负，一是你的参比电极已经不准了，需要校正，一般扫相对氢电位-0.05v～1v范围之内。
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2楼2010-12-23 13:42:26
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yjfeng2000

木虫 (著名写手)

感觉整个电解质体系不够好，

zhangmagic(金币+2):多谢您不厌其烦的回答我的问题，我会认真参考您的意见的！ 2010-12-23 16:25:29

这是我两年前做一个Pt/C电极的10次扫描图，你可以比较下，你的标准样品看CV图的质量也不好，感觉你的电解质是否有问题，是否池子时间长了不干净。外，你的扫描区间有些过大，一般在0.05-1.4V之间，或者更少，既要避免析氢反应，也要避免铂的过分氧化.一般来说，几个特征峰都应该有，外，整个CV闭环线要上下对称，我的这个CV图当时老板都说可能是有少量残余氧的问题。
仅供参考，建议看看相关的文献.
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3楼2010-12-23 14:44:33
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Q.Tan

木虫 (正式写手)
扫的太负了.
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4楼2010-12-23 17:43:09
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wangdl5872

木虫 (正式写手)
曲线下移说明除氧不干净。参比电极是什么？感觉参比电极有问题。附上我自己制备的Pt/C的CV图。



[ Last edited by wangdl5872 on 2011-1-5 at 02:39 ]
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5楼2010-12-26 21:10:18
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mrddow

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangdl5872 at 2010-12-26 21:10:18:
曲线下移说明除氧不干净。参比电极是什么？感觉参比电极有问题。附上我自己制备的Pt/C的CV图。

[ Last edited by wangdl5872 on 2010-12-26 at 21:38 ]

呵呵，我同意你的看法，参比电极有问题；
另外楼主不用太在意这个图，重新做吧，严格按照操作步骤做，别偷懒啦，好好看看操作要求。
我原来不用三电极测的图很像你自己的pt电极测的，所以你的应该是三电极连有问题；
jm的催化剂形状也不对，氧的吸脱附没有出来，应该是有杂质了，此杂质对氢影响小。不过最好不要把精力放在这个问题上，还是重复一下往下做吧。呵呵
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7楼2010-12-29 21:24:25
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dswu

木虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by mrddow at 2010-12-29 21:24:25:
呵呵，我同意你的看法，参比电极有问题；
另外楼主不用太在意这个图，重新做吧，严格按照操作步骤做，别偷懒啦，好好看看操作要求。
我原来不用三电极测的图很像你自己的pt电极测的，所以你的应该是三电极连有 ...

这个三电极连有问题是指什么啊？我在做Pd在硫酸中的扫描曲线也出现过类似的问题
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8楼2011-12-25 20:00:06
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dswu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangdl5872 at 2010-12-26 21:10:18:
曲线下移说明除氧不干净。参比电极是什么？感觉参比电极有问题。附上我自己制备的Pt/C的CV图。

[ Last edited by wangdl5872 on 2011-1-5 at 02:39 ]

为什么么那个图说明参比电极有问题啊？一般怎么矫正参比电极？
我用的是Ag/AgCl的参比电极
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9楼2011-12-25 20:01:21
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dswu

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by wangdl5872 at 2010-12-26 21:10:18:
曲线下移说明除氧不干净。参比电极是什么？感觉参比电极有问题。附上我自己制备的Pt/C的CV图。

[ Last edited by wangdl5872 on 2011-1-5 at 02:39 ]

谢谢啊！我还问一个问题，就是0.05~1.4V是Pt的扫面区间，那Pd的扫描区间一般是多少啊，我使用的是-3~1.2V。
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10楼2011-12-25 20:04:12
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dswu

木虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by yjfeng2000 at 2010-12-23 14:44:33:

这是我两年前做一个Pt/C电极的10次扫描图，你可以比较下，你的标准样品看CV图的质量也不好，感觉你的电解质是否有问题，是否池子时间长了不干净。外 ...

你好！怎么从图形上面看是有残余的O的问题，是图形下移吗？
Pd的扫描区间也是-0.05-1.4V？我使用的是-0.3V-1.2V
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11楼2011-12-25 20:13:38
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yjfeng2000

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
曲线不平衡，有倾斜的现象
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12楼2011-12-26 17:40:16
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jyt@19881231

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
感觉测试细节没有注意，除氧和扫描电位范围，正常Pt在酸性体系中的氢吸脱附峰很明显的
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13楼2011-12-27 12:44:01
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CITSM6楼
2010-12-26 21:28   回复  
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