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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 沉积沉淀法负载Pd，pH调至10总有黄色絮状沉淀，怎么办？
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nxl5096224: 金币+1, 谢谢关注~ 2012-07-14 12:16:33
wly0114: 金币+3, ★有帮助 2012-07-17 10:54:49
引用回帖:
10楼: Originally posted by wly0114 at 2012-07-14 10:16:13
氧化铋会不跟NaOH或Na2CO3反应，黄色沉淀我也不确定是什么，不知道是不是氢氧化钯，没负载上我是通过SEM看出来的。高手再帮我想想办法。...

SEM根本看不出什么，你应该用ICP-AES看过滤得到的产物有没有Pd啊，你拿黄色沉淀去做个XRD就什么都清楚了
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11楼2012-07-14 11:15:23
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ustcllf at 2012-07-14 11:15:23
SEM根本看不出什么，你应该用ICP-AES看过滤得到的产物有没有Pd啊，你拿黄色沉淀去做个XRD就什么都清楚了...

今天上午我又尝试了下，不加任何载体，只有PdCl2溶解，缓慢滴加NaCO3，滴加至pH=9时，就出现了絮状沉淀，和之前沉淀是一样的。
SEM的话，载体形貌我知道，后来再拍的话就是像单独混合的。不是负载的那种形貌，打了EDX，有Pd的峰，但我还是怀疑黄色沉淀是Pd(OH)2,高手如果有什么更好的方法负载Pd，请告诉我，也可以给两篇参考文献，谢谢！
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12楼2012-07-14 11:34:39
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
有木有人帮忙啊！！！！！
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13楼2012-07-14 14:24:54
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wly0114: 金币+3, ★有帮助 2012-07-17 10:55:11
用活性炭做载体时曾经遇到过类似的情况！
后来证实是活性炭造成的！
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14楼2012-07-14 15:55:16
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2012-07-14 15:55:16
用活性炭做载体时曾经遇到过类似的情况！
后来证实是活性炭造成的！

那请问您，最终您是怎么解决的？分享下，谢谢！
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15楼2012-07-14 16:22:15
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zkzm at 2012-07-14 08:16:08
PdCl2溶液加碱液先生成沉淀，在加的话沉淀消失，成无色溶液。你想得到单质钯吗？

我刚又试了下，把pH调到11左右，沉淀还是没有消失，但我放在超声仪里超声5分钟，沉淀消失，再搅拌，又出现，反复多次仍如此，请帮我分析下，谢谢！
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16楼2012-07-14 16:27:05
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wly0114 at 2012-07-14 08:51:50
是，想得到单质Pd，但我尝试了再加碱，仍没用，加到pH=14了。...

想得到单质Pd，单只加碱怎么可行呢，加还原剂啊，类似Pd/C催化剂
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青春 大学 理想 人生 现实
17楼2012-07-14 16:35:36
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wly0114 at 2012-07-14 16:27:05
我刚又试了下，把pH调到11左右，沉淀还是没有消失，但我放在超声仪里超声5分钟，沉淀消失，再搅拌，又出现，反复多次仍如此，请帮我分析下，谢谢！...

忘记了，加氨水的话先生成沉淀，再加沉淀溶解，氢氧化钠为强碱，只有沉淀了。要得到单质钯就加甲醛等还原剂。化学还原法。查资料看看
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青春 大学 理想 人生 现实
18楼2012-07-14 16:39:03
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qingyizeng

金虫 (正式写手)

博敬翟琦_云客

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wly0114: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-17 10:55:33
话说你这直接加沉淀剂，浓度是不是太高？还有，加的时候一定要剧烈搅拌！最好很慢的滴加！可以试着采用氨水沉淀！或先加氨水至过量溶解，再加热析出。
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19楼2012-07-14 22:05:33
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wly0114

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by zkzm at 2012-07-14 16:39:03
忘记了，加氨水的话先生成沉淀，再加沉淀溶解，氢氧化钠为强碱，只有沉淀了。要得到单质钯就加甲醛等还原剂。化学还原法。查资料看看...

好的，我去试试！谢谢！
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20楼2012-07-15 10:07:31
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