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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】总是出絮状沉淀是什么原因
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uumvp

木虫 (小有名气)

[交流] 【请教】总是出絮状沉淀是什么原因 已有10人参与

本人在做二价铜的一个金属配合物，我用的就是纯的三氯甲烷作溶剂，每次热过滤完放入瓶子后都或多或少的出现絮状沉淀，这是什么原因啊？是因为溶质比较多么？还是因为环境温度比较高？我这的温度感觉不是很高。是不是溶剂性质的问题？可是我做的这个东西比较难溶，试过了很多溶剂，就是三氯甲烷溶解度不错，这我应该怎么弄啊
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收我白骨兮瀛海旁挽我旧弓兮射天狼
1楼 2010-09-04 10:52:07
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-04 13:31:04
试过调试酸碱了吗？
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111
2楼2010-09-04 12:20:37
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zp562

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603:谢谢回贴交流！ 2010-09-04 21:21:02
瓶子里是不是有较多的纯净水？
是不是温度降低的影响？
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方正
3楼2010-09-04 15:09:36
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280198000

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-04 21:22:38
有可能几个方面
1。你过滤时温度过高，絮状沉淀是滤纸的杂质
2.可能你所在的环境灰尘密度大
3.你的药品未溶解完全
4.测一下酸碱，看是否过酸或过碱
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红了樱桃，绿了芭蕉
4楼2010-09-04 16:15:41
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uumvp

木虫 (小有名气)
帝夫:谢谢回贴交流！ 2010-09-04 23:41:20
谢谢各位，可能是温度过高的事，我每次都是将三氯甲烷加热至沸腾就趁热过滤的，之前并没有冷却。我之前也没调节PH，各位说的我都先试试，总之谢谢各位
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收我白骨兮瀛海旁挽我旧弓兮射天狼
5楼2010-09-04 19:37:54
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guyifei

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603:谢谢回贴交流！ 2010-09-04 21:22:47
帝夫(金币+1): 2010-09-04 23:41:44
为什么不等温度冷却到常温试试看呢？再有，将你的量再少些试试看！
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拼命去追求成功，但不要指望一定会成功！
6楼2010-09-04 20:34:15
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cfocus20

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+2):谢谢回贴交流！ 2010-09-04 23:41:39
引用回帖:
Originally posted by uumvp at 2010-09-04 10:52:07:
本人在做二价铜的一个金属配合物，我用的就是纯的三氯甲烷作溶剂，每次热过滤完放入瓶子后都或多或少的出现絮状沉淀，这是什么原因啊？是因为溶质比较多么？还是因为环境温度比较高？我这的温度感觉不是很高。是不 ...

絮状沉淀是晶體非常細小部分! 指的是因為長晶太快,同一般我們所常見如果晶體太快析出則為粉末狀態,差別其速度不同,卻都無法呈現其晶型! 可以試著將這個已經有沉?瘴锏娜芤哼M行過濾然後稍微?饪s一下,在靜置讓其長晶!
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Smart_work_and_beautiful_life!
7楼2010-09-04 23:17:22
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gohappy

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-05 09:16:05
可能是溶剂的问题，可以试试用混合溶剂，也可以：盐用甲醇溶解，配体用另外一个溶剂，然后盐溶液滴入配体溶液中。

你做的还有一个问题可能是三氯甲烷挥发太快了，很难析出好的晶体。记住要想得到好的晶体不要心急啊，你看看很多文献一个培养晶体有时要等将近一个月的时间才出来的。可以试试用挥发性比较差的溶剂试试。在保证溶解度的基础上涌混合溶剂是一种最理想的方法了。祝你好运！
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8楼2010-09-05 07:51:31
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uumvp

木虫 (小有名气)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-11 09:29:01
[quote]Originally posted by guyifei at 2010-09-04 20:34:15:
为什么不等温度冷却到常温试试看呢？再有，将你的量再少些试试看！
  我这个要趁热进行过滤，由于三氯甲烷挥发的太快，我怕再滤纸上就析出固体所以每次我都是加热溶液至沸腾就马上过滤的。我加的量可能是有点多，昨天试着把量减少一些就没再出现絮状的沉淀，呵呵。
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收我白骨兮瀛海旁挽我旧弓兮射天狼
9楼2010-09-05 09:35:09
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uumvp

木虫 (小有名气)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-11 09:29:06
引用回帖:
Originally posted by cfocus20 at 2010-09-04 23:17:22:



絮状沉淀是晶體非常細小部分! 指的是因為長晶太快,同一般我們所常見如果晶體太快析出則為粉末狀態,差別其速度不同,卻都無法呈現其晶型! 可以試著將這個已經有沉?瘴锏娜芤哼M行過濾然後稍微?饪s一下,在靜置讓 ...

这种情况我做过的，每次出现絮状沉淀，我都是先过滤再浓缩的可是还是出现絮状的东西，呵呵
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10楼2010-09-05 09:36:54
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