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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相测定含量的方法-大家交流下
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

[交流] 高效液相测定含量的方法-大家交流下

大家有没有做过中药HPLC的含量测定？按照中国药典2010年版一部检验（外标法测定），如果样品中待测成分的峰面积是对照品峰面积的2倍，进样量都是10ul，你们是怎么检验的？为什么这么做？
1.就按照药典的做，对照品和样品都进10ul，该怎么做就怎么做。
2.将样品稀释一倍，对照品和样品都进10ul。
3.样品进样量缩小一半进样，对照品进样量不变。也就是：对照品进10ul，样品进5ul。
有没有做药物分析的？大家一起讨论下。。。
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1楼 2013-04-15 19:36:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhqy304

新虫 (小有名气)
★
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其实三种方法都可以，但是方法1.的问题是要保证样品的浓度不超出线性范围，如果你清楚它的线性范围，照标准做没有问题。方法2.是此情况下正常考虑的方法；方法3.最简单，但计算含量时要记得进样体积的变化，有些错误往往是在这一步忘记了，造成结果相差一倍。
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7楼2013-04-16 07:42:19
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wei3580

铁虫 (初入文坛)
★
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由于产地不同的药材含量不一样，有高有低，不能像化学原料一样那么稳定，所以药典标准会考虑各地的含量而定标准，求同存异，我是这样理解的。
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18楼2013-04-18 21:17:33
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普通回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
blessing
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2楼2013-04-15 19:55:41
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零距离

金虫 (初入文坛)
★
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个人觉得你最好按照药典，进样量一般都10微升，我们是如果待测品的峰面积太小不利于观察的时候，就增加进样量到20，就相当于增加浓度了~~~进样量一样的话，你到时候浓度好算，好算出待测品的含量
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3楼2013-04-15 20:30:34
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ctarzan

金虫 (小有名气)
★
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进样浓度需要符合药典要求，你检测什么样品？
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4楼2013-04-15 20:37:20
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头头

木虫 (正式写手)
★
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无论怎样 进样量一定要和对照品溶液保持一致
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5楼2013-04-15 21:16:12
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每驿必通

金虫 (著名写手)
我是来学习的…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-04-16 00:00:17
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)
★
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我一般会用第二种方法来做的
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9楼2013-04-16 08:44:42
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安定的心mary

金虫 (小有名气)
★
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按药典要求做就可以
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10楼2013-04-16 14:33:52
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apple_Y

木虫 (初入文坛)
★
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一直觉得药典上的方法不要问为什么，都很莫名其妙。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-04-17 06:51:01
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binxman

木虫 (著名写手)
★
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果断按照药典的，可能不是最好的方法，但是一定是经得起考验的方法
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12楼2013-04-17 07:43:19
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tianye0204

木虫 (正式写手)
support u
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13楼2013-04-17 07:54:18
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kennywong

木虫 (正式写手)
★
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理论上来说 对照品和供试品峰面积越接近越好 进样量保持一致
但是如果觉得麻烦 其实只要供试品浓度在线性范围内就可以
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14楼2013-04-17 09:04:50
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liyongping88

金虫 (正式写手)
★
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我们要遵纪守法所以安药典操作，没错。
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15楼2013-04-17 16:20:15
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jianjian8256

金虫 (小有名气)
我这3种方法都试过，做了平行试验。从理论上说，应该结果都一样的。但是，同样一份样品，我用这3种方法做的时候，发现结果都不一样。
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16楼2013-04-17 19:04:31
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匿名

禁虫 (知名作家)
★
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本帖仅楼主可见
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19楼2013-04-19 07:30:59
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zhqy304

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
16楼: Originally posted by jianjian8256 at 2013-04-17 19:04:31
我这3种方法都试过，做了平行试验。从理论上说，应该结果都一样的。但是，同样一份样品，我用这3种方法做的时候，发现结果都不一样。

对于同一供试品溶液，你采用上述三种方法结果都不一样，我认为可能有以下的问题。假定说：平行试验的结果好（说明进样针没有问题），但彼此之间测定值相差较大，很可能：方法1的供试溶液的浓度太大了，超出了线性范围。方法2你在稀释过程中所用的容量器具（移液管，容量瓶）可能没有校正，造成系统误差。按说方法3就只存在你的进样针在该体积下的进样量的问题了。你可以根据你自己测定的数据检查一下问题在哪里。
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23楼2013-04-19 11:09:51
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亦岳98638楼
2013-04-16 08:04   回复  
yr39739147617楼
2013-04-17 19:25   回复  
tigerkf20楼
2013-04-19 08:43   回复  
zhihaikou21楼
2013-04-19 08:55   回复  
祝福祝福！！！！
ph1987091822楼
2013-04-19 08:56   回复  
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