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jianjian8256

金虫 (小有名气)

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[交流] 高效液相测定含量的方法-大家交流下

大家有没有做过中药HPLC的含量测定？按照中国药典2010年版一部检验（外标法测定），如果样品中待测成分的峰面积是对照品峰面积的2倍，进样量都是10ul，你们是怎么检验的？为什么这么做？
1.就按照药典的做，对照品和样品都进10ul，该怎么做就怎么做。
2.将样品稀释一倍，对照品和样品都进10ul。
3.样品进样量缩小一半进样，对照品进样量不变。也就是：对照品进10ul，样品进5ul。
有没有做药物分析的？大家一起讨论下。。。

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1楼2013-04-15 19:36:43

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zhqy304

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

16楼: Originally posted by jianjian8256 at 2013-04-17 19:04:31
我这3种方法都试过，做了平行试验。从理论上说，应该结果都一样的。但是，同样一份样品，我用这3种方法做的时候，发现结果都不一样。

对于同一供试品溶液，你采用上述三种方法结果都不一样，我认为可能有以下的问题。假定说：平行试验的结果好（说明进样针没有问题），但彼此之间测定值相差较大，很可能：方法1的供试溶液的浓度太大了，超出了线性范围。方法2你在稀释过程中所用的容量器具（移液管，容量瓶）可能没有校正，造成系统误差。按说方法3就只存在你的进样针在该体积下的进样量的问题了。你可以根据你自己测定的数据检查一下问题在哪里。