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中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 体外药物分析--回收率、日内日间精密度的问题

请问药物在某个浓度的某个溶液中的回收率、日内精密度、日间精密度在算RSD时,是一个样品测三次(n=3)还是配三个样品各测一次?
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+6, ★★★很有帮助, 谢谢 希望再解答一下 2013-04-16 11:26:29
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-16 12:47:47
取决于你的样品,如果样品稳定可以一样测三次;如果不稳定,则配三样各测一次;一般建立来说由于不清楚样品是否稳定,采用后法比较多
2楼2013-04-15 16:40:47
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中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星星的眼睛 at 2013-04-15 16:40:47
取决于你的样品,如果样品稳定可以一样测三次;如果不稳定,则配三样各测一次;一般建立来说由于不清楚样品是否稳定,采用后法比较多

我看到一篇毕业论文,他在每个溶液的高中低三个浓度都测了日内精密度、日间精密度的RSD值,也就是一个药物就测了很多个数据,包括标准曲线、回收率、日内精密度、日间精密度。在一个溶液中的数据就至少有20个(n=3)。我需要测很多个药物,还有4个pH的缓冲溶液,这样的话工作量很大。而一些中文文献里精密度只测了一个浓度的标准溶液。不知道每个溶液在高中低浓度都测日内精密度、日间精密度有意义么。
投入--承诺--克制--自律
3楼2013-04-16 11:25:48
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-04-16 12:38:45
PSA: 金币+1, 谢谢 2013-04-16 12:47:55
中山李: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-04-18 10:45:19
肯定是三个样品各测一次,你一个样品测三次是考察仪器精密度,仪器精度在年度验证里就做了不需要你重复,你要考查的日内和日间是方法精密度,是包括前处理方法的。日间精密度取决于样品量,如果一批样品24小时内能够测完可以不做。如果他的药物不存在溶解度问题的话缓冲溶液就是他闲着没事凑工作量了。高中低三个浓度是必须的,因为线性跨度实在是太大了不能用一个浓度代替
4楼2013-04-16 12:31:30
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中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kkbyb at 2013-04-16 12:31:30
肯定是三个样品各测一次,你一个样品测三次是考察仪器精密度,仪器精度在年度验证里就做了不需要你重复,你要考查的日内和日间是方法精密度,是包括前处理方法的。日间精密度取决于样品量,如果一批样品24小时内能够 ...

日内精密度是每种缓冲溶液、高中低都要做么?还是只做标准溶液高中低浓度?
日间精密度:我是要测药物在不同缓冲溶液中的半衰期,取样点可能要超过24h,是不是就要做日间了?日间觉得意义也不大,都是按一样的处理方法,昨天和今天怎么就会不同。样品溶解度是没问题的。
投入--承诺--克制--自律
5楼2013-04-16 13:36:37
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
中山李: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-17 11:22:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by 中山李 at 2013-04-16 11:25:48
我看到一篇毕业论文,他在每个溶液的高中低三个浓度都测了日内精密度、日间精密度的RSD值,也就是一个药物就测了很多个数据,包括标准曲线、回收率、日内精密度、日间精密度。在一个溶液中的数据就至少有20个(n=3 ...

要测高中低三个浓度的,只有一个浓度第一误差很大,第二很难代表在你标曲所在的范围内精密度还能保证要求
6楼2013-04-16 19:07:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
中山李: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-17 11:22:57
习惯上我们称为日间精密度,其实更加准确的说应该叫批间精密度,通常指序列和序列每一批测试的可重复性,少数情况为处理方法到进样全过程。直白讲如果你的运行序列中途不停,即使超过24小时也算作一批(一天),就不需要日间精密度数据,当然一些不知道怎么当上教授的专家老师可能会问到这个刁难你说方法学数据不全
7楼2013-04-16 21:09:29
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2011sun

铜虫 (小有名气)

我也有这方面的疑惑,是在做日间和日内精密度
8楼2013-04-16 22:05:57
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staffyujay

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-17 11:23:08
三个浓度各配多份样品,分别测定再计算各自精密度,肯定是多个样品测定。
9楼2013-04-17 10:43:29
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