| 查看: 3332 | 回复: 10 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求教血浆样品进HPLC前处理过程
|
||
|
用HPLC测血浆药物浓度，预计待测浓度在100ng——4000ng之间。 之前用的血浆处理方法是这样的： 取100ul血浆样品，加50ul内标，850ul甲醇————混匀1min——离心10min————取上清————过滤进样（每次进样20ul）。【我用的流动相是乙腈和水，标准样品是用甲醇配制的。】 结果出来高中低三个浓度的回收率呈递减趋势，相差很大，低浓度大概有50%~60%。然后看文献上的血样处理方式好像是有这样的： 取400ul血浆样品，加20ul内标，加5ml混合萃取剂————混匀、离心各10min——取上清氮气吹干——100ul流动相复溶进样。 我的问题是： 1、氮气吹干再复溶的目的是为了浓缩吗？这一步对提高回收率有什么作用吗？用上述文献中方法处理之后，是不是相当于将原来400ul里的药物浓缩到最后100ul中（理想中），就是浓度变成了4倍吗？ 2、我取的血浆样品只有100ul，而且最后用100ul流动相复溶的话实在太少了，我用的进样瓶是1ml的，100ul刚盖过瓶底，针头吸不到样品。我想在原来用甲醇萃取一遍之后，再加一些甲醇混匀提取一次，这样会不会回收率能高些？ 3、请教各位大神有没有更好、更简单的处理方法？我做的血样大概有400多个。。。。。。 |
回复此楼» 猜你喜欢
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有12人回复
-
2025年遐想
已经有4人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
-
求个博导看看
已经有18人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 小鼠血浆中药物浓度测定的问题
已经有4人回复
- LCMS对血浆样品分析：低浓度样品如何解决进样量和样品浓度的矛盾？
已经有6人回复
- HPLC测血药浓度血样处理问题
已经有17人回复
- 蛋白沉淀法处理血浆样品的稳定性
已经有6人回复
- 血浆样品沉蛋白后，可以直接去上清液进液相分析吗？
已经有11人回复
- 求助：关于辅料在HPLC中杂质峰很多，干扰多
已经有4人回复
- 【求助】关于血浆样品处理
已经有9人回复
- 【求助】HPLC测定血浆中酮洛芬时，流动相的选择？
已经有5人回复
- 【求助】血浆样品的前处理
已经有9人回复
- 【求助】生物样品的前处理-沉淀蛋白质
已经有19人回复
- 【求助】体内分析时，大鼠血浆里检测不出来药物怎么办？急急急
已经有40人回复
饺子8136楼2013-04-01 14:44:58
9楼2013-04-01 15:41:45