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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC测定血浆中酮洛芬时，流动相的选择？
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司南

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC测定血浆中酮洛芬时，流动相的选择？ 已有4人参与

现在在摸酮洛芬体内样品的液相条件：

甲醇：水（0.29M磷酸二氢钠，以磷酸调pH值至3.3）60:40

20min左右出峰，峰形后沿时下行一段时间，又向上突起后下行，就像两个峰完全没有分开，但绝对不是两个物质，都是酮洛芬

去掉预柱，还是这样；酮洛芬甲醇溶液和水溶液分别进样，也是这样；加入的内标萘普生也出现这种现象

不知道是柱子

液相做的不多，完全不清楚什么原因，拜托各位高人了
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1楼 2011-03-10 16:30:26
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-10 18:45:03
楼主的色谱图是自己画的么？

HPLC在正常情况下能走出这样的图谱也真不容易，建议你减小甲醇的比例试试，还有缓冲盐的浓度太大了，会伤柱子的。

如果你用纯品进样也出现这样的色谱峰的话，很有可能是柱子坏了！
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别太放肆，没什么用！
2楼2011-03-10 17:57:58
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司南

金虫 (初入文坛)
谢谢了，图是自己画的，想表达一下大概的峰形
写错了，缓冲盐浓度是0.029
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3楼2011-03-10 18:40:08
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司南

金虫 (初入文坛)
今天换了一根柱子，没有这种肩峰了，出峰时间在21分钟左右，如果想将出峰时间向前移至10min左右，流动相应改动那些个方面呢？
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4楼2011-03-11 19:06:43
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pxhcooh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 司南 at 2011-03-10 18:40:08:
谢谢了，图是自己画的，想表达一下大概的峰形
写错了，缓冲盐浓度是0.029

增加甲醇比例
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5楼2011-03-11 19:11:15
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wykytj

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 司南 at 2011-03-11 19:06:43
今天换了一根柱子，没有这种肩峰了，出峰时间在21分钟左右，如果想将出峰时间向前移至10min左右，流动相应改动那些个方面呢？

增加有机相比例就可以提前了。想问一下萘普生的水溶性怎么样

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6楼2016-10-20 23:00:02
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