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司南

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC测定血浆中酮洛芬时,流动相的选择? 已有4人参与

现在在摸酮洛芬体内样品的液相条件:

甲醇:水(0.29M磷酸二氢钠,以磷酸调pH值至3.3)60:40

20min左右出峰,峰形后沿时下行一段时间,又向上突起后下行,就像两个峰完全没有分开,但绝对不是两个物质,都是酮洛芬

去掉预柱,还是这样;酮洛芬甲醇溶液和水溶液分别进样,也是这样;加入的内标萘普生也出现这种现象

不知道是柱子

液相做的不多,完全不清楚什么原因,拜托各位高人了
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pxhcooh

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 司南 at 2011-03-10 18:40:08:
谢谢了,图是自己画的,想表达一下大概的峰形
写错了,缓冲盐浓度是0.029

增加甲醇比例
5楼2011-03-11 19:11:15
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-03-10 18:45:03
楼主的色谱图是自己画的么?

HPLC在正常情况下能走出这样的图谱也真不容易,建议你减小甲醇的比例试试,还有缓冲盐的浓度太大了,会伤柱子的。

如果你用纯品进样也出现这样的色谱峰的话,很有可能是柱子坏了!
别太放肆,没什么用!
2楼2011-03-10 17:57:58
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司南

金虫 (初入文坛)

谢谢了,图是自己画的,想表达一下大概的峰形
写错了,缓冲盐浓度是0.029
3楼2011-03-10 18:40:08
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司南

金虫 (初入文坛)

今天换了一根柱子,没有这种肩峰了,出峰时间在21分钟左右,如果想将出峰时间向前移至10min左右,流动相应改动那些个方面呢?
4楼2011-03-11 19:06:43
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