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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于脂肪酸GC及GC-MS定性的问题
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

[求助] 关于脂肪酸GC及GC-MS定性的问题 已有1人参与

待分析样品：淡水鱼肌肉脂肪酸组成；
文献中采用FID检测器进行检测，并用了sigma的混标进行定性。请问如何得知混标中37种脂肪酸甲酯的出峰时间呢？
小弟的柱子是DB-5  
下附文献及标品网址
Approximately 50–100 mg lipids were then used for lipid class determinations by gas chromatography. Fatty acid methyl esters (FAME) were prepared by transesterification with borontrifluoride (BF3) in methanol at 70 °C. FAME was run on an Shimadzu GC-2010 gas chromatograph equipped with aflame ionization detector, a fused silica capillary column (30 m × 0.25 mm ID × 0.3 μm film, FFAP, Dalian Institute of Chemical Physics Chinese Academy of Sciences) and GC solution software. Hydrogen was used as the carrier gas (flow velocity: 1.0 ml min− 1). The injector temperature was adjusted to 260 °C, and the column temperature was increased from 160 °C to 230 °C at a rate of 2.0 °C min− 1 and then held at 230 °C for 15 min. The detector was maintained at 230 °C. The identifications of fatty acids were based on comparisons of retention times with known FAME standard mixtures (a 37-component FAME mix and menhaden oil, Sigma, Chemical Co, USA).

标品网址：http://www.sigmaaldrich.com/cata ... ng=zh®ion=CN
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走的太远，别忘了为何出发
1楼 2013-03-22 19:10:20
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人
引用回帖:
2楼: Originally posted by mzp-0 at 2013-03-22 20:30:23
有两种方法，第一种气相质谱大多都配有数据分析软件，我们学校的是NIST软件，标准品在软件里还是很好分析的。第二种，查阅大量文献，然后比对。

用质谱的话定性没问题，但是文献中都是FID~~~然后用sigma 混标进行定性~~这点比较迷惑。而且定量分析的话还是GC-FID比较靠谱
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走的太远，别忘了为何出发
3楼2013-03-22 20:41:24
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mzp-0

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zybpxy: 金币+1, ★有帮助 2013-03-22 20:41:34
有两种方法，第一种气相质谱大多都配有数据分析软件，我们学校的是NIST软件，标准品在软件里还是很好分析的。第二种，查阅大量文献，然后比对。
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2楼2013-03-22 20:30:23
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missvanilla

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zybpxy: 金币+1, ★有帮助 2013-03-23 13:31:27
DB-5应该是J&W的柱子吧，去安捷伦的官网找找看这款柱子的标准图谱，然后对应你的混标
每种柱子的出峰时间不同，要考虑你自己的柱子
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4楼2013-03-23 11:58:25
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人
引用回帖:
4楼: Originally posted by missvanilla at 2013-03-23 11:58:25
DB-5应该是J&W的柱子吧，去安捷伦的官网找找看这款柱子的标准图谱，然后对应你的混标
每种柱子的出峰时间不同，要考虑你自己的柱子

我找了官网了  只有饱和脂肪酸的出峰顺序，  Bacterial Fatty Acid Methyl Esters   鱼油里有很多不饱和脂肪酸，这点比较蛋疼。
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走的太远，别忘了为何出发
5楼2013-03-23 13:32:21
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