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houyang_李

金虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS结果,求验证确认结果是否正确 已有2人参与

两个相近样品找人做了GC-MS分析,采用GC-MS仪(Trace DSQ型,美国菲尼根质谱公司)进行分析,色谱应用的毛细管柱型号为HP-5(60m×0.25 mm×0.25 μm);以高纯度氮气为载气;分流比为1:30。程序升温:在80 ℃下保持10min,然后以20 ℃•min-1的升温速率升温至250 ℃,并在250 ℃下保持20 min。质谱微电子轰击电离源(EI),离子源温度200 ℃。连接线温度250 ℃,检测电压为350 V,质量分析器为四级杆。使用NIST谱库软件对数据进行采集分析。
两个图见附件。图1中4.67时的峰和图2 中4.72时的是不是同一成分?开始给我的结果是1中是乙醇,2中也是乙醇。对结果提出质疑后,说1中是乙醇,2中是戊二烯。是否正确?求大神指点!!

GC-MS结果,求验证确认结果是否正确
图2.png


GC-MS结果,求验证确认结果是否正确-1
图1.png
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 专家考核 2014-05-13 10:11:50
houyang_李: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-13 19:16:48
houyang_李: 金币+5 2014-06-06 16:41:05
1、如果算上5%时间偏差的话,应该两个都是乙醇,所以说从图上得到的信息只是这些。
2、对于是否是乙醇还是戊二烯,如果有条件可以进两针乙醇,看看时间的重现性,如果非常小,则可以断定仪器稳定,图1和图2是两种物质,如果时间飘逸较大,则不好判断
3、另外,两个相近样品找人做,是否是同一仪器,如果不同的话,时间偏差大些也会是正常
2楼2014-05-12 22:04:36
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dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主

引用回帖:
10楼: Originally posted by houyang_李 at 2014-05-15 15:16:30
您说的是这个吗?测试给的结果除了上边两个图外,就是相应的列表。开始给我的两个时间下都写的是乙醇。感觉有疑问,测试的人看了后说2中的是1,4-戊二烯。

1.png
...

不是,你既然做了gc-ms,但只是给了gc色谱图,每一个保留时间都有对应的质谱图(MS),用MS就可以对对应保留时间的峰进行定性,人家没有给你质谱数据么?4.67和4.72两个时间都有质谱数据的,拿到这个质谱数据进行比较就可以知道到底是什么了。
What would Jesus do?
11楼2014-05-15 15:44:59
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QQ84508540

捐助贵宾 (小有名气)

强迫症患者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
houyang_李: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-25 13:16:28
houyang_李: 金币+5 2014-06-06 16:41:43
需要提取离子,亲,你给的是全扫描图谱。
即使是同一个物质,在开关机操作中,也会有3%左右的时间偏离。若是连续进样,时间应该相同。
最后,还是需要看质谱图
★★★★★从☆小☆学☆生☆做☆起!★★★★★
12楼2014-05-15 19:55:22
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QQ84508540

捐助贵宾 (小有名气)

强迫症患者

引用回帖:
11楼: Originally posted by dnp at 2014-05-15 15:44:59
不是,你既然做了gc-ms,但只是给了gc色谱图,每一个保留时间都有对应的质谱图(MS),用MS就可以对对应保留时间的峰进行定性,人家没有给你质谱数据么?4.67和4.72两个时间都有质谱数据的,拿到这个质谱数据进行比较 ...

补充一下,是TIC图,或者是sim扫描得到的图,或者是提取离子工作站给出的图。这个楼主应该明白了吧?
★★★★★从☆小☆学☆生☆做☆起!★★★★★
13楼2014-05-15 19:57:08
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普通回帖

threewww

金虫 (正式写手)

根据你的理解,是戊二烯合理吗?
静水流深,清洁燃烧!
3楼2014-05-13 15:47:53
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threewww

金虫 (正式写手)

不是戊二烯还有其他成分的可能性吗?这个我不懂了
静水流深,清洁燃烧!
4楼2014-05-13 15:49:23
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by threewww at 2014-05-13 15:47:53
根据你的理解,是戊二烯合理吗?

我的意思是,如果确定仪器正常,是完全相同的仪器,则一定是两个物质,如果仪器不同,仪器不稳定,则可能是同一物质,也可能不是同一物质。需要其他方法验证
5楼2014-05-13 17:42:47
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houyang_李

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-12 22:04:36
1、如果算上5%时间偏差的话,应该两个都是乙醇,所以说从图上得到的信息只是这些。
2、对于是否是乙醇还是戊二烯,如果有条件可以进两针乙醇,看看时间的重现性,如果非常小,则可以断定仪器稳定,图1和图2是两种物 ...

样品是生物质热解后冷凝得到的液体,产生乙醇的可能性低,所以对此产生疑问。测试是同一台仪器做的。还有后边两个高峰,图1中5.07和图2中5.09是一种物质,8.17和8.20也是一种。从这种偏差看,第一个高峰是否相同?
6楼2014-05-13 19:15:52
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by houyang_李 at 2014-05-13 19:15:52
样品是生物质热解后冷凝得到的液体,产生乙醇的可能性低,所以对此产生疑问。测试是同一台仪器做的。还有后边两个高峰,图1中5.07和图2中5.09是一种物质,8.17和8.20也是一种。从这种偏差看,第一个高峰是否相同?...

如果重现性这么好,那极有可能是两种物质
7楼2014-05-13 21:04:04
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threewww

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-13 21:04:04
如果重现性这么好,那极有可能是两种物质...

两种物质,一种戊二烯;另一种乙醇正确吗?还有可能是什么?
静水流深,清洁燃烧!
8楼2014-05-14 12:03:25
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dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主

为什么不把这两个时间的物质下面的质谱也贴出来?单靠色谱保留时间判断很难评判的吧?
What would Jesus do?
9楼2014-05-14 12:38:22
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houyang_李

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by dnp at 2014-05-14 12:38:22
为什么不把这两个时间的物质下面的质谱也贴出来?单靠色谱保留时间判断很难评判的吧?

您说的是这个吗?测试给的结果除了上边两个图外,就是相应的列表。开始给我的两个时间下都写的是乙醇。感觉有疑问,测试的人看了后说2中的是1,4-戊二烯。
GC-MS结果,求验证确认结果是否正确-2
1.png

10楼2014-05-15 15:16:30
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