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houyang_李

金虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS结果,求验证确认结果是否正确 已有2人参与

两个相近样品找人做了GC-MS分析,采用GC-MS仪(Trace DSQ型,美国菲尼根质谱公司)进行分析,色谱应用的毛细管柱型号为HP-5(60m×0.25 mm×0.25 μm);以高纯度氮气为载气;分流比为1:30。程序升温:在80 ℃下保持10min,然后以20 ℃•min-1的升温速率升温至250 ℃,并在250 ℃下保持20 min。质谱微电子轰击电离源(EI),离子源温度200 ℃。连接线温度250 ℃,检测电压为350 V,质量分析器为四级杆。使用NIST谱库软件对数据进行采集分析。
两个图见附件。图1中4.67时的峰和图2 中4.72时的是不是同一成分?开始给我的结果是1中是乙醇,2中也是乙醇。对结果提出质疑后,说1中是乙醇,2中是戊二烯。是否正确?求大神指点!!

GC-MS结果,求验证确认结果是否正确
图2.png


GC-MS结果,求验证确认结果是否正确-1
图1.png
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by houyang_李 at 2014-05-13 19:15:52
样品是生物质热解后冷凝得到的液体,产生乙醇的可能性低,所以对此产生疑问。测试是同一台仪器做的。还有后边两个高峰,图1中5.07和图2中5.09是一种物质,8.17和8.20也是一种。从这种偏差看,第一个高峰是否相同?...

如果重现性这么好,那极有可能是两种物质
7楼2014-05-13 21:04:04
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查看全部 14 个回答

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 专家考核 2014-05-13 10:11:50
houyang_李: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-13 19:16:48
houyang_李: 金币+5 2014-06-06 16:41:05
1、如果算上5%时间偏差的话,应该两个都是乙醇,所以说从图上得到的信息只是这些。
2、对于是否是乙醇还是戊二烯,如果有条件可以进两针乙醇,看看时间的重现性,如果非常小,则可以断定仪器稳定,图1和图2是两种物质,如果时间飘逸较大,则不好判断
3、另外,两个相近样品找人做,是否是同一仪器,如果不同的话,时间偏差大些也会是正常
2楼2014-05-12 22:04:36
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threewww

金虫 (正式写手)

根据你的理解,是戊二烯合理吗?
静水流深,清洁燃烧!
3楼2014-05-13 15:47:53
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threewww

金虫 (正式写手)

不是戊二烯还有其他成分的可能性吗?这个我不懂了
静水流深,清洁燃烧!
4楼2014-05-13 15:49:23
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